Desenvolvimento e caracterização de fibras de titanato de Ca e Sr

Abstract

O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e a caracterização de fibras de CaTiO3, SrTiO3 e Ca0,5Sr0,5TiO3 crescidas pela técnica de fusão de zona com laser a 100mm/h 50 mm/ e 20 mm/h. Os materiais desenvolvidos foram objeto de uma caracterização estrutural e microestrutural recorrendo às técnicas de difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrónica de varrimento (SEM). As fibras de CaTiO3 crescidas a 100 mm/h são monofásicas e evidenciam elevada concentração de imperfeições microestruturais, as quais diminuem significativamente com a redução da velocidade de crescimento, desaparecendo quase por completo nas fibras crescidas a 20 mm/h. Esta característica confere-lhes um carácter praticamente monocristalino. As fibras de SrTiO3 são policristalinas em toda a gama de velocidade estudada. À velocidade mais lenta, 20 mm/h, as fibras tornam-me monofásicas, observando-se um aumento do tamanho das cristalites. As fibras de Ca0,5Sr0,5TiO3 são monofásicas para todas as velocidades de crescimento. As fotomicrografias de microscopia eletrónica de varrimento não evidenciam a presença de fronteiras de grão, o que faz prever uma natureza monocristalina para todas as fibras desta composição. A caracterização dielétrica foi feita na gama de temperaturas dos 90 K aos 350 K e para frequências dos 103 Hz aos 106 Hz. Os resultados das medidas da constante dielétrica evidenciam um aumento significativo do valor da constante dielétrica com a diminuição da velocidade de crescimento e um aumento do valor da constante dielétrica com a diminuição da temperatura. As fibras de SrTiO3 apresentam valores de constante dielétrica superiores aos das fibras de CaTiO3 e Ca0,5Sr0,5TiO3 em toda a gama de temperaturas. A fibra de SrTiO3 de 50 mm/h apresenta um valor de ɛ’ de 950 a 90 K e 10 kHz, enquanto as fibras de CaTiO3 e Ca0,5Sr0,5TiO3 exibem valores de 475 e 553 respetivamente. Os valores da constante dielétrica obtidos na fibra de CaTiO3 são superiores aos encontrados na literatura. As propriedades dielétricas das fibras de CaTiO3 e SrTiO3 também foram medidas a altas frequências (2,7 GHz) pelo método da cavidade ressonante, tendo-se obtido uma constante dielétrica de 27,9 para o CaTiO3 e 80,2 no SrTiO3, à velocidade de crescimento de 50 mm/h. As medidas de condutividade dc e ac foram efetuadas numa gama de temperaturas de 90 a 360K.

The aim of this work was the development and characterization of CaTio3, SrTiO3 and Ca0,5Sr0,5TiO3 fibres grown by laser floating zone technique at 100 mm/h, 50 mm/h and 20 mm/h. The microstructural and structural characterization was performed by scanning electron microscopy (SEM) technique and X-ray diffraction (XRD) analysis. The CaTiO3 fibres grown at 100 mm/h have a unique phase. This fibres exhibit a high concentration of small microstructural imperfections, which almost disappear at the lowest rate giving a single-crystal character. The SrTiO3 fibres have a polycrystalline nature for all speed range studied. The fibres pulled at the lowest rates have a bigger crystallite size. The Ca0,5Sr0,5TiO3 fibres are monophasic for all grown rates. Grain boundaries were not observed in the photomicrographs taken at scanning electron microscope, prompting predictions a monocrystaline nature. The dielectric constant was evaluated in the temperature range of 90 to 350 K and frequency between 103 Hz and 106 Hz. The electric measurements in all material show an increase of dielectric constant valor for a simultaneously decrease of growth rates and temperature. The SrTiO3 fibres show higher dielectric constant value than the CaTiO3 and Ca0,5Sr0,5TiO3 of all temperature range. The 50 mm/h SrTiO3 fibres show a ɛ’ 950 at 90k and 10 kHz, while the CaTiO3 and Ca0,5Sr0,5TiO3 exhibit a dielectric constant of 475 and 553, respectively. The constant dielectric value of CaTiO3 was over than literature results. The dielectric properties of CaTiO3 and SrTiO3 were also measured a high frequency (2,7GHz) by resonant cavity method. Dielectric constant values of the 27,9 and 80,2 were obtained for CaTiO3 and SrTiO3, respectively, for fibres grown at 50 mm/h. The dc and ac conductivity were evaluated in the temperature range of 90 to 360 K.