Desenvolvimento de novas soluções anti-pó

Abstract

Um dos principais obstáculos na utilização de rolhas de cortiça como vedante de bebidas espirituosas provém da libertação de partículas de cortiça e migração de taninos para a bebida, que podem ser reduzidas com a aplicação de tratamentos na superfície das rolhas. A presente dissertação, desenvolvida na unidade de negócios Amorim Top Series, teve como objetivo principal o desenvolvimento e implementação, à escala industrial, de novos tratamentos de superfície, mais resistentes, capazes de criar uma maior proteção na superfície da rolha, diminuindo a libertação de partículas de cortiça para a bebida. Os tratamentos desenvolvidos e testados foram à base de elastómeros de silicone e/ou de parafinas com diferentes pontos de fusão. Adicionalmente, este projeto envolveu também a caracterização de rolhas tratadas com diferentes soluções de quitosano, um biopolímero, que foram submetidas a um teste de envelhecimento, em garrafas com uma solução etanólica ácida, durante seis meses. Para a validação dos tratamentos à base de elastómeros de silicone e parafinas, começou- -se por aplicar os diversos tratamentos de superfície nas rolhas e proceder à sua caracterização física e química, que consistiu em quantificar as partículas de cortiça que são libertadas e se, após a aplicação do tratamento, as rolhas apresentam as propriedades necessárias para a sua utilização como vedante. Assim, a partir do teste de quantificação de teor de pó, em condições próximas da realidade (solução etanólicas ácidas, de etanol a 40 %(𝑉/𝑉) e 3 %(𝑉/𝑉) de ácido acético) obteve-se valores de 0,11 𝑚𝑔 · 𝑟𝑜𝑙ℎ𝑎 −1 e 0,15 𝑚𝑔 · 𝑟𝑜𝑙ℎ𝑎 −1 para rolhas com os tratamentos à base de elastómeros de silicone e de parafina com ponto de fusão entre 80-85 ℃ e 56-68 ℃, respetivamente. Como forma de comparação foram consideradas rolhas com dois tratamentos já implementados na unidade industrial: 𝑅4 (óleos de silicone e parafina) e 𝑅0 (parafina) que, nas mesmas condições, libertam 2,07 𝑚𝑔 · 𝑟𝑜𝑙ℎ𝑎 −1 e 1,98 𝑚𝑔 · 𝑟𝑜𝑙ℎ𝑎 −1 de partículas, respetivamente. No que diz respeito à caracterização das rolhas revestidas com quitosano, realizou-se uma análise visual das soluções contidas nas garrafas (solução de etanol a 40 %(𝑉/𝑉) e 3 %(𝑉/𝑉) de ácido acético), de forma a observar se ocorreu a alteração da cor, devido à migração de compostos fenólicos, e se existiam partículas nas soluções. Desta análise, foi possível verificar que ocorreu a alteração da cor de algumas soluções e foi possível observar a existência de partículas, sendo estas alterações mais notórias nas garrafas que, durante os seis meses, foram armazenadas na posição horizontal. Por fim, realizou-se uma caracterização das rolhas de cortiça (Naturais e NeutroTop) com o intuito de verificar as diferenças físicas (diâmetro, absorção de líquidos e forças de inserção e extração) que estas apresentam após o período do ensaio. Concluiu-se que os tratamentos de quitosano asseguram as propriedades das rolhas necessárias para serem utilizadas como vedantes e garantem impermeabilidade. A perda de diâmetro observada corresponde às compressões das rolhas e, relativamente às forças de extração, apenas as rolhas Naturais é que apresentaram forças aceitáveis.

One of the main obstacles in the use of cork stoppers as spirituous drinks sealant comes from the release of cork particles into the drink, that can be reduced by the application of treatments on the surface of the cork stopper. In this context, the present dissertation, developed in the Amorim Top Series business unit, had as main objective the development and implementation, on an industrial scale, of new surface treatments, more resistant, capable of create a greater protection on the stopper surface, reducing the release of cork particles into the drink. These treatments were based on silicon elastomers and/or paraffins with different melting temperatures. Beyond this objective, this project also consisted on the characterization of cork stoppers treated with different chitosan solutions, a biopolymer, which were submitted to an ageing test for six months, in bottles with an acidic ethanolic solution. In order to validate the treatments based on silicone elastomers and paraffins, several surface treatments were applied for subsequent physical and chemical characterization, that consisted of quantifying the particles released and whether if after the application of the treatment, the stoppers have the required properties for their use as a seal. Thus, from the dust quantification test, under conditions close to reality (acidic ethanolic solutions with ethanol 40 %(𝑉/𝑉) and 3 %(𝑉/𝑉) of acetic acid) values of 0.11 𝑚𝑔 · 𝑠𝑡𝑜𝑝𝑝𝑒𝑟 −1 and 0.15 𝑚𝑔 · 𝑠𝑡𝑜𝑝𝑝𝑒𝑟 −1 were obtained for stoppers with treatments based on silicon elastomers and paraffin with a melting point between 80-85 ℃ and 56-58 ℃, respectively. As a way of comparation, stoppers with two treatments already implemented in the business unit were used: R4 (silicon oils and paraffin) and R0 (paraffin), that, under the same conditions, release 2.07 𝑚𝑔 · 𝑠𝑡𝑜𝑝𝑝𝑒𝑟 −1 and 1.98 𝑚𝑔 · 𝑠𝑡𝑜𝑝𝑝𝑒𝑟 −1 of particles, respectively. Regarding the characterization of the stoppers coated with chitosan, a visual analysis of the solutions contained in the bottles (solutions with ethanol 40 %(𝑉/𝑉) and 3 %(𝑉/𝑉) of acetic acid), was performed in order to observe if there was a change in colour due to the migration of phenolic compounds and if there were particles in the solutions. From this analysis it was possible to verify that there was a change in the colour of some solutions and it was possible to observe the existence of particles, being these changes more noticeable in the bottles that, during the six months, were stored in a horizontal position. Finally, a characterization of the cork stoppers (Natural and NeutroTop) was performed in order to verify the physical differences (diameter, liquid absorption and insertion and extraction forces) that they present after the testing period, assessing whether they present the necessary properties to be used as a sealant. It was concluded that the chitosan treatments ensure the necessary properties to be use as a sealant and ensure impermeability. The observed diameter loss corresponds to the compressions of the stopper and, relatively to the extraction forces, only the Natural cork stoppers presented acceptable forces.