Síntese e caracterização da granada de itérbio e alumínio dopada com érbio e molibdénio para aplicações em termometria ótica

Abstract

Neste projeto sintetizaram-se pela primeira vez e caracterizou-se estrutural, ótica e termicamente a granada de itérbio e alumínio (YbAG) dopada com érbio e codopada com molibdénio sintetizada pelo método de autocombustão em solução (SCS). Este método, rápido e de baixo custo, permitiu a síntese de fósforos, na forma de pós com dimensões submicrométricas que foram posteriormente sujeitos a tratamentos térmicos. Para a caracterização estrutural dos fósforos foram usadas as técnicas de difração de raios-X (DRX) e a espectroscopia de Raman, que corroboram a existência predominante da fase YbAG nas amostras sintetizadas, com uma perda do carácter monofásico com a incorporação de molibdénio, recuperada posteriormente com um tratamento térmico aos 1200 0C. As amostras produzidas foram também analisadas por microscopia eletrónica de varrimento (SEM) com análise química elementar por espectroscopia de dispersão de energia (EDS). Identificou-se a composição típica de uma estrutura de YbAG e uma dispersão de partículas compostas por aglomerados submicrométricos. As propriedades óticas das amostras, foram analisadas por técnicas de refletância, fotoluminescência (PL) e excitação da fotoluminescência (PLE) revelando a estrutura dos níveis de energia eletrónica importantes para a compreensão do desempenho deste material como emissor/sensor de temperatura. As propriedades opto-térmicas, foram estudadas por PL em “upconversion” com excitação no infravermelho para diferentes densidades de excitação e temperaturas entre os 80 K (-190°C) e os 800 K (530 °C). Mostrou-se, relativamente às amostras apenas dopadas com érbio, uma melhoria significativa das propriedades de emissão da amostra codopada com molibdénio, sendo estas essenciais para a melhoria das propriedades termométricas. As amostras de YbAG:Er:Mo submetidas a tratamentos térmicos a 1200 ºC revelaram excelentes características (intensidade de emissão, gama de temperaturas utilizável, sensibilidade) para a sua utilização como sensor de temperatura na gama dos 80 K (-190°C) aos 800 K (530 °C).

In this project, for the first time it was synthesized YbAG doped with erbium and co-doped with molybdenum by the self-combustion solution method (SCS) and structurally, optically and thermally characterized. This fast and low-cost method, allowed the synthesis of phosphors in the form of powders with submicron dimensions that were later subjected to thermal treatments. Structural characterizzation was performed by X-Ray Diffraction (XRD) and Raman spectroscopy. Both corroborate the predominant existence of YbAG phase in the synthesized samples, with a loss of the monophasic character with the incorporation of molybdenum, lately recovered with a heat treatment at 1200 °C. The synthetized samples were also analysed by Scanning Electron Microscopy (SEM) and by Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). A typical chemical composition of a YbAG structure were obtained and a dispersion of particles composed by submicron agglomerates were identified. The optical properties of the samples were analysed by photoluminescence (PL) and photoluminescence excitation (PLE), revealing the structure of the electronic energy levels, important for understanding the performance of this material as emitter/temperature sensor. The opto-thermal properties were studied by up conversion PL with infrared excitation at different excitation densities and temperatures. A significant enhancement in the emission properties of the sample co-doped with molybdenum was shown. The YbAG: Er: Mo samples submitted to thermal treatments at 1200 °C, revealed excellent characteristics (emission intensity, usable temperature range, sensitivity) to be use as a temperature sensor in the range of 80 K (-190°C) and 800 K (530 °C).