Desenvolvimento e testagem de um espectrómetro magnetoelétrico

Abstract

O presente projeto teve como objetivo principal o desenvolvimento e construcao de um sistema experimental para a medicao do efeito magnetoeletrico (ME) direto, com base no metodo dinamico fazendo uso de um Lock-in, e em funcao de um campo magnetico de polarizacao ( ) ou da frequencia ( ) de um campo magnetico modulado. Para isso dividimos os trabalhos em tres fases: planeamento e projecao, calibracao, e, testagem e otimizacao. Na primeira fase, comecamos por fazer uma analise teorica sobre o comportamento magnetico e eletronico de um par de bobinas de Helmholtz e com o objetivo de determinar os seus parametros de construcao otimos. Este processo culminou assim com a construcao de uma cavidade contendo duas bobinas deste tipo. Na subsequente calibracao do sistema, foram determinadas as relacoes entre: diferenca de potencial, amplitude de corrente, frequencia e campos magneticos gerados pelas bobinas. Estas relacoes foram entao integradas em tres programas, escritos em LabVIEWR, para o controlo remoto dos diversos processos de medicao e capazes de guiar quatro dispositivos em simultaneo: um gerador de funcoes, um multimetro digital, um gaussimetro e um amplificador de Lock-in. Estes modos de medicao sao portanto: i) uma medicao do coeficiente ME em funcao da frequencia do campo modulado e sobre um campo constante produzido pelo eletroiman do espectrometro de EPR ou pelas bobinas de Helmholtz; ii) uma medicao em funcao de um campo gerado pelas bobinas de Helmholtz; e iii) uma medicao semelhante ao caso anterior so que com um campo produzido pelo eletroiman. Numa fase final de testagem e otimizacao do sistema das bobinas, concluimos a possibilidade da inducao de campos magneticos de modulacao com amplitudes de ate pelo menos 8 Oe, e frequencias de ate 102 kHz, e com variacoes de amplitude nunca superiores a 0,05 Oe ao longo de todas as frequencias. Constatamos tambem a possibilidade da geracao de campos de polarizacao de ate 120 Oe, quando induzidos pelas bobinas de Helmholtz, ou de ate 15 kOe, quando produzidos pelo eletroiman. Notamos aqui que a cavidade construida, para alem do eletroiman do espectrometro de EPR, e tambem compativel com os criostatos existentes de azoto e helio desta forma permitindo a realizacao de medicoes MEs a temperaturas dentro do intervalo dos 4 aos 450 K. Estando finalizada a construcao do sistema de medicao, realizamos uma serie de analises de avaliacao sobre o seu funcionamento. Aqui, identificamos a existencia de um sinal parasitico intenso com origem na inducao eletromagnetica de Faraday. Com o objetivo de filtrar este efeito dos resultados experimentais, testamos assim com sucesso dois metodos computacionais de correcao. No final, concluimos ainda a boa precisao (repetibilidade) e capacidade de resolucao para a detecao de sinais MEs, de ate ca. 8 ƒÊV/Oe, por parte do sistema. Numa componente experimental subsequente, conseguimos observar respostas MEs gigantes, com coeficientes de ate 123,8 V/cm.Oe (para . 100 Oe), para uma amostra composita laminada de teste de Metglas/PZT/Metglas , com configuracao 2-1 multi-push-pull, e em condicoes de ressonancia eletromecanica para uma frequencia de ca. 31 kHz. A fim de iniciar o estudo das caracteristicas do acoplamento ME em compositos bifasicos fazendo uso do composto LiNbO3 como fase piezoeletrica, sintetizamos e realizamos uma serie de medicoes sobre uma amostra prototipo laminada compacta de Metglas/LiNbO3/Metglas. Consequentemente, fomos capazes de identificar coeficientes MEs maximos transversais de ca. 16,2 mV/cm.Oe (para . 100 Oe e = 1 kHz) que, embora sendo bastante inferiores aos valores maximos espectaveis de ca. 2,32 V/cm.Oe, abrem caminho a estudos futuros com vista a utilizacao do composto LiNbO3 em compositos MEs livres de chumbo, com elevada temperatura de operacao e com uma resposta ME altamente linear e nao histeretica.

This project was aimed primarily at the development and construction of an experimental system for measuring the direct magnetoelectric (ME) effect, based on the dynamic method making use of a Lock-in, and as a function of a magnetic bias field ( ) or of the frequency ( ) of a magnetic modulation field. In order to do this, we divided the work into three phases: planning and projection, calibration, and, testing and optimization. In the first phase, we began with a theoretical analysis on the electronic and magnetic behavior of a pair of Helmholtz coils in order to determine its optimal construction parameters. This procedure then led to the construction of a cavity containing two of such coils. In the subsequent calibration of the system, the relationships between: voltage, current amplitude, frequency and magnetic fields generated by the coils, were determined. These relationships were then integrated into three programs, written in LabVIEW®, for the remote control of multiple measurement processes and capable of driving four devices simultaneously: a function generator, a digital multimeter, a gaussmeter and a Lock-in amplifier. These measurement modes are therefore: i) a measurement of the ME coefficient as a function of the frequency of the modulation field and under a constant field produced by the electromagnet of the EPR spectrometer or by the Helmholtz coils; ii) a measurement as a function of the field generated by the Helmholtz coils; and iii) a measurement similar to the previous case but with a field produced by the electromagnet. In a final phase of testing and optimization of the coils system, we concluded the possibility of inducing magnetic modulation fields with amplitudes of up to at least 8 Oe, and frequencies up to 102 kHz, and with amplitude variations not greater than 0.05 Oe over all the frequencies. We have also found the possibility of generating polarization fields of up to 120 Oe, when induced by the Helmholtz coils, or up to 15 kOe, when produced by the electromagnet. We point out here that the constructed cavity, in addition to the electromagnet of the EPR spectrometer, is also compatible with the existing nitrogen and helium cryostats, thereby allowing ME measurements at temperatures within the range from 4 to 450 K. Having completed the construction of the experimental set-up, we performed a series of analysis in order to evaluate its functioning. Here, we identified the existence of a large parasitic signal originating from the Faradaic electromagnetic induction. With the objective of filtering this effect from the experimental results, we then successfully tested two computational correction methods . At the end, we further concluded the s ys tem’s good precision (repeatability) and resolution capability for the detection of ME signals down to ca. 8 μV/Oe. In a subsequent experimental component we were able to observe giant ME responses, with coefficients of up to 123.8 V/cm.Oe (for ≈ 100 Oe), for a laminated composite test sample of Metglas/PZT/Metglas, with a 2-1 multi-push-pull configuration, and under electromechanical resonance conditions for a frequency of ca. 31 kHz. In order to initialize the study of the ME characteristics in two-phase composites containing the LiNbO3 compound as the piezoelectric phase, we synthesized and conducted a series of measurements on a prototype laminated bulk sample of Metglas/LiNbO3/Metglas. Consequently, we were able to identify maximum transverse ME coefficients of ca. 16.2 mV/cm.Oe (for ≈ 100 Oe and = 1 kHz), which while being well below the maximum expected values of ca. 2.32 V/cm.Oe, pave the way for further studies on the development of lead free ME composites containing the LiNbO3 compound, with high operating temperature and with a highly linear and non-hysteretic ME response.