Revised phase equilibrium relationships in the system Al2O3-ZrO2-SiO2

Abstract

Current research on the mechanical behaviour of ceramic matrices reinforced by zirconia particles, and on the processing of mullite-zirconia composites via reaction sintering, has brought about the need to update the phase diagram of the system Al2O3-ZrO2-SiO2, whose available version dates back to 1956.

In the present work selected compositions in this system were prepared from reagent-grade oxides, uniaxially pressed into 6 mm cylindrical pellets, fired at temperatures between 1550 and 1750°C for 6 to 24 h, water-quenched, and observed by X-ray diffraction and SEM, the composition of some of the phases identified being evaluated by EPMA. These experiments led to the relocation of the boundary curves neighbouring the ternary eutectic involving alumina, zirconia and mullite. This eutectic was found to occur between 1700 and 1710°C, a temperature significantly lower than previously reported, and at a composition c. 11SiO2+58Al2O3+31ZrO2 (wt%).

Die gegenwärtige Forschung bezüglich des mechanischen Verhaltens von Zirkonoxid-Partikel verstärkten Keramik-Matrizes und bezüglich der Herstellungsverfahren von Mullit-Zirkonoxid-Verbunden über Reaktionssintern, erfordert die Überarbeitung des Phasendiagrammes des Systemes Al2O3ZrO2SiO2, dessen jetzige verfügbare Version auf das Jahr 1956 zurückgeht.

In dieser Arbeit wurden ausgewählte Zusammensetzungen dieses Systems aus reagenzienreinen Oxiden hergestellt, uniaxial zu zylindrischen Pellets mit 6 mm Durchmesser verpreßt, bei Temperaturen zwischen 1550 und 1750°C für 6 bis 24 h gebrannt, in Wasser abgeschreckt und mit Hilfe von Röntgendiffraktometrie und Rasterelektronenmikroskopie untersucht. Die Zusammensetzungen einiger der identifizierten Phasen wurden mittels Mikrosonde-Messungen bestimmt. Die Ergebnisse dieser Experimente führen zu einer Verschiebung der Grenzkurven in der Nähe des ternären Eutektikums aus Aluminiumoxid, Zirkonoxid und Mullit. Es wurde festgestellt, daß dieses Eutektikum zwischen 1700 und 1710°C auftritt, also bei einer erheblich tieferen Temperatur als ursprünglich berichtet, und bei einer Zusammensetzung von 11SiO2+58Al2O3+31ZrO2 (Gew.%).

Des recherches en cours sur le comportement mécanique de matrices céramiques renforcées par des particules de zircone, ainsi que sur le traitement de composites mullite-zircone par frittage-réaction, ont mis en évidence la nécessité de réactualiser le diagramme de phase du système Al2O3ZrO2SiO2, dont la version disponible date de 1956.

On a préparé pour la présente étude, à partir d'oxydes grade réactif, des poudres de diverses compositions sélectionnées dans ce système. On les a pressées de façon uniaxiale selon des pastilles cylindriques de 6 mm, chauffées entre 1550 et 1750°C pendant 6 à 24 h, trempées à l'eau, et observées par diffraction RX et MEB, la composition de certaines phases identifiées étant évaluée par EPMA. Ces expériences conduisent à un repositionnement des courbes de séparation voisines de l'eutectique ternaire constitué par l'alumine, la zircone et la mullite. On montre que l'eutectique se situe entre 1700 et 1710°C, une température notablement inférieure à celle ultérieurement indiquée, et à une composition en %masse d'environ 11SiO2+58Al2O3+31ZrO2.