Implementação dos requisitos técnicos da ISO 17025 na análise de frutas

Abstract

A fruta é um alimento vital para o bem-estar e saúde humana, que tem na sua constituição vários macronutrientes e micronutrientes essenciais (e.g. magnésio, ferro, zinco). Embora uma ingestão adequada de nutrientes minerais essenciais seja importante para o organismo, a possível presença de elementos potencialmente tóxicos na alimentação (e.g. arsénio, cádmio, chumbo, mercúrio) coloca em risco a saúde pública. É fundamental vigiar a sua presença através de análises efetuadas com controlo de qualidade adequado, suportadas pela legislação que estipula os limites máximos em géneros alimentícios. Apesar da sua relevância, a informação disponível na literatura acerca de elementos essenciais e potencialmente tóxicos em frutas e a validação de métodos analíticos que permitam a sua quantificação é ainda escassa. A importância de produzir resultados fidedignos é de extrema importância para garantir a qualidade exigida por lei. Para isso é necessário que as análises químicas aos alimentos sejam realizadas em laboratórios acreditados e que os resultados sejam sujeitos a um processo adequado de controlo de qualidade, que permita a validação do método. A validação do método tem o propósito de garantir que os resultados produzidos são corretos e que os critérios de qualidade são verificados Neste contexto, o principal objetivo deste trabalho foi validar uma metodologia para a quantificação de elementos em frutas, através de técnicas de análise multielementar, nomeadamente espectrometria de emissão ótica e espectrometria de massa associadas a plasma indutivamente acoplado (ICP-OES e ICP-MS). Foram avaliadas um conjunto de características de desempenho do método, tais como a seletividade, sensibilidade, limites de deteção (LoD) e limites de quantificação (LoQ), gama de trabalho, justeza, precisão e repetibilidade. Todo o controlo de qualidade cumpriu com os critérios estipulados pela Associação de Laboratórios Acreditados em Portugal, permitindo elaborar cartas de validação para os elementos K, Mn e Cu. A metodologia validada foi posteriormente aplicada a amostras de banana, maçã e pera. A comparação entre as três frutas revelou que o K é o mineral mais abundante (concentração de 11,2 mg g-1 PS na banana), seguindo-se elementos como Mg, Ca, Fe, Mn, Zn e Cu. Todos os elementos potencialmente tóxicos estudados (As, Cd, Pb, Hg) estiveram abaixo do limite quantificação, com exceção do Hg, que apresentou concentrações muito baixas, revelando que o consumo das frutas analisadas é seguro.

Fruits are a vital type of food for human wellbeing and health, that have in their constitution several macronutrients and essential micronutrients (e.g. magnesium, iron, zinc). Although an adequate ingestion of essential mineral nutrients is crucial for the organism, the possible presence of potentially toxic elements (e.g. arsenic, cadmium, lead, mercury) poses a threat to public health. The surveillance of the presence of such elements using analyses performed with quality control is fundamental, while supported by the legislations that stipulate their maximum concentration in food sources. Despite its relevance, information regarding essential and potentially toxic elements presence in fruits, and validation of analytic methodologies that allow the quantification of such elements in these foods, is still scarce in the literature. The attainment of reliable measurement results is critical to guarantee the food quality required by law. For that purpose, it is necessary that the chemical analyses of foods are performed in accredited laboratories and that the results are extensively subjected to quality control, which allows for method validation. This approach seeks to ensure that the obtained results are correct, and the quality criteria is verified. In this context, the main objective of this work was to validate a methodology for the quantification of elements in fruits, through multielement analysis techniques such as optical emission spectrometry and mass spectrometry associated with inductively coupled plasma (ICP-OES e ICP-MS). A set of method performance characteristics, including selectivity, sensibility, limits of detection (LoD) and quantification (LoQ), working range, trueness, precision, and repeatability, were evaluated. All the quality control fulfilled the stipulated criteria according to the Accredited Laboratories Association in Portugal, allowing the printing of validation certificates for the K, Mn and Cu elements. The validated methodology was after applied to banana, apple and pear samples. The comparison between the three fruits revealed that K is the most abundant mineral (11,2 mg g-1 PS concentration in banana), followed by Mg, Ca, Fe, Mn, Zn and Cu. All the potentially toxic elements studied (As, Cd, Pb, Hg) were below the quantification limit, apart from Hg, which was present in very small concentrations, highlighting that the consumption of the analysed fruits is safe.