Preparation and characterisation of bioglasses doped with Sr and Zn

Abstract

Os vidros e vitro-cerâmicos do sistema ternário diopsite (CaO·MgO·2SiO2; posteriormente mencionado como Di) – fluorapatite (9CaO·3P2O5·CaF2; posteriormente mencionado como FA) e fosfato tricálcico (3CaO·P2O5; posteriormente mencionado como TCP) são potenciais candidatos para várias aplicações biomédicas incluindo estruturas de suporte para engenharia de tecido ósseo. O presente trabalho teve como objectivo investigar os vidros e os vitrocerâmicos do sistema Di-FA-TCP quanto à sua estrutura e capacidades de formação, sinterização e cristalização. Estudou-se também a influência da variação das razões SrO/CaO e ZnO/MgO na estrutura e em várias propriedades termo-físicas nos mesmos vidros, nos quais o CaO foi parcialmente substituído pelo SrO e o MgO pelo ZnO (0-10 mol.%). Todos os vidros estudados foram preparados pela técnica de fusão-arrefecimento rápido. A análise estrutural dos vidros foi feita por Ressonância Magnética Nuclear 29Si e 31P (NMR) e Espectroscopia de Infra-Vermelho (FTIR). Em todos os vidros a rede de silicato é coordenada predominantemente nas unidades Q2 (Si) enquanto que o fósforo tende a permanecer no ambiente do ortofosfato (Q0). O comportamento dos pós dos vidros na sinterização e cristalização foi estudado por Microscopia de Aquecimento (Hot Stage Microscopy - HSM) e por Análise Térmica Diferencial (DTA), respectivamente, enquanto a evolução das fases cristalinas e da microestrutura dos vitro-cerâmicos foi seguida por Difracção de Raios-X (XRD) e por Microscopia Electrónica de Varrimento (SEM). Na maioria das composições dos vidros investigados, a sinterização precedeu a cristalização tendo a DI e a FA cristalizado como fases primárias em todos os vitro-cerâmicos após sinterização a 850ºC durante 1 h.

The glasses and glass-ceramics in ternary system of diopside (CaO·MgO·2SiO2; hereafter referred as Di) – fluorapatite [9CaO·3P2O5·CaF2; hereafter referred as FA] – tricalcium phosphate (3CaO·P2O5; hereafter referred as TCP) system are potential candidates for various biomedical applications including scaffolds for bone tissue engineering. The present work investigates the glass forming ability, structure, sintering ability and crystallization behaviour of some glasses along Di-FA-TCP join. Further, influence of varying SrO/CaO and ZnO/MgO ratio has been studied on structure and various thermo-physical properties of glasses in the above mentioned system where CaO has been partially substituted by SrO and MgO has been partially substituted by ZnO (0 – 10 mol.%). All the glasses have been prepared by melt-quenching technique. The structural analysis of glasses has been made by 29Si and 31P-nuclear magnetic resonance (NMR) and infrared spectroscopy (FTIR). The silicate network in all the investigated glasses is predominantly coordinated in Q2 (Si) units while phosphorus tends to remain in orthophosphate (Q0) environment. The sintering and crystallization behaviour of glass powders has been studied by hot stage microscopy (HSM) and by differential thermal analysis (DTA), respectively while crystalline phase evolution and microstructure of glass-ceramics has been followed by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The sintering preceded crystallization in majority of the glass compositions and Di and FA crystallized as the primary crystalline phases in all the investigated glassceramics after sintering at 850ºC for 1 h.