Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10773/31008
Title: Aplicação e validação de aglomerantes de base natural para rolhas microaglomeradas
Author: Filipe, Patricia Silva
Advisor: Barros, Carmen Sofia da Rocha Freire
Roseira, Isabel
Keywords: Cortiça
Rolhas microaglomeradas
Aglomerantes
Moldação
Poliuretanos
Alternativas de base biológica
Defense Date: 23-Feb-2021
Abstract: As rolhas microaglomeradas Neutrocork produzidas pela Amorim Cork são um produto de origem maioritariamente natural porque incorporam 80%(m/m) de cortiça granulada, mas ainda contêm na sua composição cerca de 20%(m/m) de um aglomerante de base petroquímica. A crescente consciencialização e adoção de uma estratégia mais sustentável por parte da indústria, dos mercados e da sociedade em geral, exige o desenvolvimento de produtos e processos mais verdes. Neste contexto, a presente dissertação teve como principal objetivo desenvolver uma nova rolha microaglomerada com maior percentagem de biomassa, através da utilização de aglomerantes com componentes de origem vegetal incorporados na sua formulação, mas garantindo a manutenção das propriedades físico-mecânicas da rolha e a integridade sensorial e química dos vinhos engarrafados. A metodologia empregue teve por base o protocolo de validação de novos aglomerantes, igualmente designados por colas, utilizados na empresa. Nomeadamente os aglomerantes são analisados sob o ponto de vista químico, de modo a garantir a sua conformidade alimentar e seguidamente, são ensaiados à escala piloto para avaliar o desempenho físico e mecânico das rolhas obtidas para depois selecionar as mais promissoras para ensaios à escalas semi-industrial e industrial. Neste estudo foram realizados 36 ensaios dos quais 21 à escala piloto e 15 à escala semi-industrial. Dos ensaios à escala semi-industrial 2 foram também testados à escala industrial. Após uma série de ensaios para otimizar as formulações, em particular, aumentar a expansão dos corpos, reduzir o teor de isocianato (NCO) livre e baixar a viscosidade da cola, obtiveram-se 2 produtos, com uma percentagem mássica de incorporação de biomassa de 91,1% e 90,5%, que foram validados em ensaios de produção à escala industrial. Ambas as soluções encontradas contêm na sua composição isocianatos alifáticos e óleos de origem vegetal, das quais já se produziram mais de 3 milhões de rolhas em conformidade com as especificações físicas, mecânicas e sensoriais. Destaca-se neste estudo a utilização, pela primeira vez, de um óleo vegetal nas formulações de aglomerante com a particularidade de permitir baixar simultaneamente o teor em NCO livre e a viscosidade da formulação. Este óleo vegetal também contribui para o melhoramento do desempenho das rolhas no que respeita a um parâmetro enológico importante, a taxa de transferência de oxigénio (OTR – Oxygen Transfer Rate), que se revelou ser inferior (0,005 mg O2/rolha/dia) à da rolha Neutrocork (0,007 mg O2/rolha/dia) e às rolhas microaglomeradas da concorrência (0,009 mg O2/rolha/dia). As rolhas produzidas durante os ensaios à escala industrial já foram engarrafadas em cave de cliente para estudos posteriores, conforme o protocolo de validação interno. De momento aguarda-se também a obtenção do certificado FCN (Food Contact Notification) pela FDA (Food and Drug Administration) do novo aglomerante, tendo em vista a sua aprovação como vedante para contato alimentar direto no mercado Norte Americano. Futuramente, pretende dar-se continuidade ao desenvolvimento e otimização deste aglomerante, com vista a aumentar a percentagem de incorporação de biomassa, reduzir a absorção do vinho pela rolha e o OTR, e alargar a sua aplicação a rolhas destinadas aos segmentos das bebidas espumosas e espirituosas. Este trabalho também abriu a oportunidade para se começar, dentro do setor corticeiro, a transição dos aglomerantes de base TDI para isocianatos de base alifática, uma vez que estaria a reduzir riscos de saúde ocupacional.
Neutrocork microagglomerated stoppers produced by Amorim Cork, whose origin is mostly natural because they incorporate 80 wt% of granulated cork, still contain in its composition about 20 wt% of a petrochemical-based binder. The growing awareness and adoption of a more sustainable strategy by industry, markets and society in general require the development of greener products and processes. In this context, the main objective of this dissertation was to produce a new microagglomerated stopper, with a higher percentage of biomass, through use of binders with the incorporation of components of plant origin in their composition, but ensuring the maintenance of the physical-mechanical properties of the stoppers and the sensory and chemical integrity of the bottled wines. The methodology used was based on the validation protocol for new binders, also called glues, used in the company. Namely the binders are analyzed from the chemical point of view in order to guarantee their food compliance, then they are tested on a pilot-scale to evaluate the physical and mechanical performance of the stoppers obtained to later select the most promising formulations for testing on semi-industrial and industrial scales. In this study, 36 tests were carried out, 21 of which was on a pilot scale, 15 on a semi-industrial scale. Of those tested on semi-industrial scale 2 were also tested on an industrial scale. After a series of tests to optimize the formulations, in particular, to increase the expansion of the cork stoppers bodies, to reduce the content of free isocyanate (NCO) and to lower the viscosity of the glue, 2 products were obtained, with a weight percentage of incorporation of biomass of 91.1% and 90.5%, which were validated in industrial scale production tests. Both solutions contain, in their composition, aliphatic isocyanates and vegetable oils, of which more than 3 million stoppers have already been produced in accordance with physical, mechanical and sensory specifications. It is highlighted the use, for the first time, of vegetable oils in the binder formulations which allowed simultaneously to reduce the content of free NCO and the viscosity of the binder. This vegetable oil also contributes to the improvement of the performance of the stoppers in terms of an essential oenological parameter, the Oxygen Transfer Rate (OTR), which proved to be lower (0.005 mg O2/stopper/day) than that from the Neutrocork stopper (0.007 mg O2/ stopper/day) and of micro-agglomerated stoppers (0.009 mg O2/stopper/day) from other companies. The stoppers produced at an industrial scale have already been bottled in a customer's basement for further studies, according to the internal validation protocol. At the moment, the FCN (Food Contact Notification) certificate for the new binder is being sought from the FDA (Food and Drug Administration) in order to have this sealant approved for direct food contact in the North American market. In the future, it's intended to continue the development and optimization of this binder, aiming to increase the percentage of biomass incorporation, reduce the absorption of wine by the stopper and the OTR, and extend the application of this glue to corks intended for the segments of sparkling wines and spirits. This work also opened the opportunity to start, within the cork sector, the transition from TDI-based binders to aliphatic-based isocyanates, since it would reduce occupational health risks.
URI: http://hdl.handle.net/10773/31008
Appears in Collections:UA - Dissertações de mestrado
DQ - Dissertações de mestrado

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