Medição e interpretação do comportamento hidrodinâmico de dispersões líquido-líquido em vaso agitado em regime contínuo e descontínuo

Abstract

Foi concebida e construída uma instalação piloto (misturador-decantador) para a obtenção de medidas experimentais das distribuições de calibres de gotas num vaso agitado (dispersão líquido-líquido), com possibilidade de funcionamento em regime contínuo e descontínuo. Foi também desenvolvida e implementada uma técnica inovadora, capaz de obter imagens por meio de um sistema óptico não-invasivo constituído por uma câmara de vídeo digital, uma lupa de ampliação e equipamento de iluminação adequado. Os ensaios experimentais foram planeados e realizados com o sistema tolueno-água tendo em vista: I. análise da representatividade do tamanho da amostra; II. o estudo da reprodutibilidade e estabilidade dos dados em regime contínuo; III. obtenção de dados de distribuições de calibres de gotas para várias condições operatórias (taxa de retenção da fase dispersa, velocidade de agitação e tempo médio de residência). Procedeu-se ainda à determinação experimental da correlação entre a potência dissipada e a velocidade do agitador. Para investigar a possibilidade e o significado do ajuste dos modelos hidrodinâmicos disponíveis aos resultados experimentais obtidos determinaram-se os valores dos parâmetros cinéticos por optimização computacional. A análise dos resultados obtidos no presente trabalho permitiu concluir que a instalação piloto construída e a técnica de determinação de calibres de gotas implementada corresponderam de forma razoável às expectativas. Concluiuse que são necessárias pelo menos 2000 gotas para que a amostra possa ser considerada representativa. O estudo da reprodutibilidade e estabilidade mostraram que, para as condições operatórias seleccionadas, os resultados de distribuições de calibres de gotas são reprodutíveis dentro de um intervalo de confiança de 95%. A influência das condições operatórias nos resultados de distribuições de calibres de gotas e de diâmetros médios de Sauter está de acordo com a tendência evidenciada pelas considerações teóricas. Verifica-se uma razoável qualidade relativamente ao ajuste do conjunto dos resultados experimentais de distribuições de calibres (principalmente para o modelo de Coulaloglou e Tavlarides), separadamente para o regime contínuo e para o regime descontínuo, mas os respectivos parâmetros cinéticos são incompatíveis entre si. Verifica-se ainda uma insensibilidade dos modelos hidrodinâmicos às alterações experimentais do tipo de alimentação que apontam para a hipótese que consideramos plausível de que o modelo que descreve o vaso seja inadequado.

A pilot-scale set-up was designed and built in order to allow the measurement of liquid-liquid dispersion drop-size distributions in an agitated vessel both under batch and continuous-flow conditions. An innovative technique was developed and implemented, capable of giving images by means of a noninvasive optical system consisting of a digital video camera, a zoom microscope and adequate lighting equipment. Test runs where planned and performed with the standard toluene-water system having in view i) the analysis of representative sample size; ii) the study of the reproducibility and stability of data under continuousflow conditions; iii) the definition of the range of operation variables (dispersed-phase hold-up, agitation speed and average residence time) under which meaningful data may be obtained with the experimental set-up. An experimental correlation between dissipated power and agitation speed was obtained. In order to assess the adequacy and significance of available theoretical hydrodynamic models, their kinetic parameters where determined by computational optimisation. The analysis of experimental results from planned systematic experiments has shown that the combination of pilot-scale and measurement set-ups has lived up to expectation. It has been shown that under average conditions at least 2000 drops must be measured in order to obtain a representative sample of the dispersion. The study of measurement reproducibility and stability has shown that drop-size distributions are reproducible within a reasonable 95% confidence channel when representative sample size is respected. The influence of operational conditions upon measured drop-size distributions and Sauter mean diameters has been shown to qualitatively meet theoretical and common sense expectations. Goodness-of-fit of the models (mainly the Coulaloglou and Tavlaride’s one) was also shown to be separately satisfactory for the batch and continuous-flow experiments but their respective kinetic parameters are incompatible. Also, an unexpected and unreasonable insensitivity of the overall (kinetic + flow) models to the feed size distribution points towards some inadequacy of the well-stirred flow model.