Aplicação de métodos multivariados para a análise por espectroscopia de Infra-vermelho em amostras alimentares

Abstract

O trabalho desenvolvido para a elaboração desta tese de Mestrado, teve como objectivos a aplicação da espectrometria de Infra-vermelho com transformada de Fourier e de métodos multivariados para o estudo de óleos alimentares de origem vegetal e a criação de modelos multivariados para a determinação de açúcares em sumos de laranja e sidra. Na primeira fase do trabalho, os óleos alimentares refinados, provenientes de Amendoim, Girassol, Milho e Soja, foram aquecidos a 80ºC durante 28 dias, sendo assim oxidados de uma forma relativamente suave. Foram adquiridos espectros dos óleos no Infra-vermelho médio ao longo do tempo, tendo sido estudados em conjunto através de Análise em Componentes Principais, no sentido de se estudar comparativamente as suas propriedades mais importantes no que respeita à origem vegetal e as alterações resultantes da oxidação a que foram submetidos. Na segunda fase do trabalho, foram elaborados modelos PLS1 para a determinação de glucose, frutose e sacarose em amostras alimentares aquosas, com um máximo de 7% de etanol, nomeadamente sumos de laranja e sidras. Os modelos obtidos têm um erro de calibração associado – determinado através de validação cruzada – de 8,3% para a glucose, de 11,6% para a frutose e de 7,9% para a sacarose. Os resultados obtidos, através das previsões dos modelos, para as concentrações dos açúcares em amostras reais, foram comparados com os resultados obtidos através de determinações enzimáticas, sendo bons no caso dos sumos de laranja e razoáveis no caso das sidras.

The main purpose for the work developed during this study was to access the application of Fourier Transform Infra-red spectroscopy and multivariate analysis for the study of edible vegetable oils and to develop multivariate models to predict the concentration of sugars in beverages with less than 70 g.L-1 of ethanol. In the first part of this work, the refined edible oils from peanut, maize, sunflower and soybean were stored at 80ºC for 28 days, being oxidized in a relatively soft way. Infrared spectra were acquired from time to time, being comparatively studied by Principal Components Analysis in respect to its main features due to differences in vegetable origin and due to oxidation. In the second part of the work, PLS1 multivariate calibration models for the determination of glucose, fructose and sacarose were developed. The models can predict concentrations of the three individual sugars in drinks with up to 7% ethanol, like orange juice and cider. The calibration error, determined by crossvalidation, is 8,3% for glucose, 11,6% for fructose and 7,9% for sacarose. The results for the concentrations of individual sugars obtained with the models for real samples were compared with the results from enzimatic tests, being good for orange juice and reasonable for cider.