Desenvolvimento e validação de um método analítico para a quantificação multielementar em cabelo humano por ICP no LCA

Abstract

Este trabalho de Estágio foi realizado no Laboratório Central de Análises (LCA) da Universidade de Aveiro (UA). O LCA é um laboratório acreditado pelo Instituto Português de Acreditação (IPAC), estando atualmente acreditado para a análise de alguns metais em água e solo. Atualmente pretende-se aumentar o número de matrizes acreditadas, tendo o cabelo sido considerado importante no âmbito de novas prestações de serviço. As características únicas do cabelo humano conferem-lhe um potencial analítico que outras matrizes biológicas, como sangue e urina, não têm. Vários investigadores têm realizado trabalhos que envolvem a análise elementar de cabelo, com objetivos diversos. Contudo, verifica-se que as conclusões apresentadas na literatura se contradizem frequentemente quanto aos níveis de concentração determinados nesta matriz. A comunidade científica debate ainda a validade dos métodos usados na análise química de cabelo, na perspetiva da garantia da representatividade do cabelo para a avaliação do estado de saúde do individuo dador ou da sua exposição a determinados elementos químicos. Para acreditar a análise de uma nova matriz, é necessário efetuar a validação dos métodos usados para a concretização dessa análise. Neste contexto, o principal objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento e a validação de um método para a quantificação de vários elementos em cabelo humano, com a técnica de espetrometria de massa com plasma induzido (ICP-MS). Neste documento, é feita a apresentação do local onde decorreu o estágio e dos objetivos do trabalho. Refere-se depois a aplicação do cabelo no contexto da toxicologia, as técnicas de quantificação por atomização com plasma (ICP), com principal enfoque na técnica de espetrometria de massa (ICP-MS), e os principais conceitos associados com a validação de métodos. Foram realizados ensaios com materiais de referência certificados de cabelo, para avaliar a eficiência das etapas de digestão e quantificação de vários elementos químicos no cabelo. Foram selecionados três elementos, cobre (Cu), zinco (Zn) e chumbo (Pb), para a avaliação exaustiva das várias características de desempenho consideradas na validação do método. Os resultados obtidos na análise de padrões, materiais de referência e amostras reais cumprem os requisitos de desempenho definidos no LCA, podendo considerar-se que a quantificação por ICP-MS dos três elementos referidos foi validada. O LCA fica dotado de experiência e histórico de dados que poderão ser usados para uma futura extensão do seu âmbito de acreditação à análise de elementos químicos em cabelo.

This work was performed at the Central Laboratory of Analysis (LCA) of the University of Aveiro (UA). The LCA is a laboratory accredited by the Portuguese Institute of Accreditation (IPAC) for the analysis of some metals in water and soil. Currently, the aim is to increase the number of accredited matrices, and the hair was considered important in the context of new provided services. Because of its unique characteristics, human hair has an analytical potential that doesn’t exist in other biological matrices, such as urine and blood. Several researchers have conducted studies involving the elemental analysis of hair, with various objectives. Nevertheless, the findings presented in the literature relative to the concentration levels determined in this matrix are often contradictory. The scientific community still debates the validity of the methods of hair chemical analysis to ensure the representability of hair in assessing the health status of the donor individual or the exposure to certain chemical elements. In order to obtain the accreditation status for the analysis of a new matrix, it is necessary to validate the methods developed for this purpose. In this context, the main objective of this work was the development and validation of a method for quantification of some elements in human hair by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). In this document, the place where the work was held and the objectives of this work are presented. The application of hair in the context of toxicology, the quantification with inductively coupled plasma (ICP) techniques, with primary focus in the mass spectrometry (ICP-MS), and the key concepts associated with the validation of analytical methods are described. Tests were performed with hair certified reference materials, to assess the efficiency of the digestion and quantification steps for the analysis of some chemical elements in the hair. Three elements were selected, copper (Cu), zinc (Zn) and lead (Pb), for the exhaustive assessment of the several performance characteristics considered in the method validation. The results of the analysis of standards, reference materials and real samples meet the performance requirements defined in the LCA. Thus, the quantification by ICP-MS of the three elements referred can be classified as validated The LCA is now endowed with experience and data that can be used for a future extension of the scope of accreditation to the analysis of chemical elements in hair.