Preparação e caracterização de fibras e nanotubos de BiFeO3 e FeNbO4

Abstract

Esta dissertação teve como objetivo a produção e caracterização física de fibras e nanotubos de BiFeO3 e FeNbO4. Para o desenvolvimento destes materiais utilizou-se a técnica de fusão com laser (LFZ), o método sol-gel (Pechini) e o método de poros absorventes. As amostras obtidas foram sujeitas a uma caracterização estrutural por difração de raios-X e espetroscopia de Raman, morfológica por microscopia electrónica de varrimento e elétrica por medidas de constante dielétrica. Os resultados obtidos com a técnica de difração de raios-X mostraram que o gel com tratamento a 750 ºC é polifásico. Para conseguir produzir nanotubos escolheu-se o LaCoO3 como material alternativo. Usando a técnica de fusão de zona com laser (LFZ) obtiveram-se fibras de BiFeO3, FeNbO4 e compósitos de BiFeO3+FeNbO4. Com esta técnica foram crescidas fibras a várias velocidades (5, 10, 25, 50, 100 e 200 mm/h), tendo os resultados obtidos com a difração de raios-X evidenciado que todas as amostras obtidas são polifásicas, sendo a amostra de 10 mm/h para o BiFeO3 e a de 5 mm/h para o FeNbO4 as que apresentam melhores propriedades. As amostras de 5 mm/h de todos os compósitos são aquelas que possuem menor quantidade de segundas fases e portanto foram alvo de estudo mais aprofundado. A caracterização dielétrica permitiu verificar que todas as amostras apresentam fenómenos de relaxação dielétrica. Verifica-se também que para o BiFeO3 a constante dielétrica é superior na amostra crescida à velocidade de 10 mm/h, para o FeNbO4 é superior na amostra crescida a 5 mm/h e nos compósitos a amostra com 75% de BiFeO3 e 25% de FeNbO4 apresenta um comportamento diferente das restantes, eventualmente devido à sua microestrutura singular.

In this work, BiFeO3 and FeNbO4 fibers and nanotubes were prepared and characterized. The samples were obtained using three different preparation techniques: laser floating zone technique (LFZ), sol-gel method (Pechini) and the wetting pore method. Structural characterization of the samples was made using the X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy techniques, morphologic characterization by scanning electron microscopy (SEM) and electrical characterization by impedance spectroscopy. The XRD patterns showed that the BiFeO3 gel heat-treatment at 750 °C is polycrystalline. To produce nanotubes, by the wetting pore method, LaCoO3 was used as an alternative material. With the LFZ technique, BiFeO3 and FeNbO4 fibers and BiFeO3 + FeNbO4 composites were prepared. The fibers were grown at various pulling speeds (5, 10, 25, 50, 100 and 200 mm/h), and the XRD patterns demonstrated that all samples are polycrystalline. The BiFeO3 samples growth at 10 mm/h and the FeNbO4 samples growth at 5 mm/h were chosen to be analysed electrically. The composite samples growth at 5 mm/h are those having the least amount of secondary phases, and therefore were subjected to further studies. The dielectric characterization shown that all the samples have a dielectric relaxation phenomenon, thermally activated. It was also verifyed that for the BiFeO3 sample the dielectric constant is higher for the growth speed of 10 mm/h and for the FeNbO4 is higher for the grown speed of 5 mm/h. The composite sample 75% BiFeO3-25% FeNbO4 (% wt) behaves differently from the others, possibly due to its unique microstructure.