Isolamento e modificação de xilanas da pasta branca

Abstract

A remoção de xilanas na pasta branca kraft pode ser uma prática convencional para a produção de materiais celulósicos para uso não papeleiros, tais como derivados de celulose, celulose microfibrilada, entre outros. As xilanas têm uma ampla gama de aplicações nas indústrias farmacêuticas, papeleiras e alimentares. Na indústria da pasta e papel, a xilana pode ser utilizada como revestimento dos papéis substituindo polissacarídeos utilizados normalmente, como o amido. Para a aplicação das xilanas nesta área, a sua massa molecular tem de ser muito superior à das xilanas existentes na pasta celulósica, pelo menos 50 𝑘𝐷𝑎. O objetivo deste trabalho consiste no estudo da possibilidade de extração e isolamento de xilanas de pasta branca kraft de eucalipto, elucidar a possibilidade de aumento do peso molecular das mesmas para posterior utilização na indústria papeleira. A xilana foi extraída com soluções aquosas de NaOH a 10% durante 1 hora, sendo posteriormente acidificada e isolada sob a forma de precipitado. Aditivamente, as xilanas foram purificadas por diálise contra água destilada. As xilanas obtidas foram caracterizadas por teor de cinzas, composição de açúcares, estrutura e peso molecular. O teor de cinzas foi avaliado recorrendo ao método termogravimetrico, a análise de açúcares por cromatografia gasosa com alditol-acetato, a estrutura da xilana foi elucidada recorrendo às técnicas de 1H RMN e 13C RMN em estado sólido e o peso molecular foi utilizada a técnica de cromatografia por permeação de gel. Os resultados obtidos demonstraram que as xilanas não purificadas apresentam teor de cinzas elevado (55−81%), o peso molecular médio ponderal das xilanas extraídas estavam compreendidos no intervalo dos 26,3 – 28,2 kDa. Pela análise dos monossacarídeos e 1H RMN podemos concluir que as xilanas isoladas são 2−𝑂−metil−𝛼−𝐷− glucurono − 𝐷− xilanas. A modificação das xilanas foi efetuada utilizando os métodos de bioconjugação em soluções aquosas num sistema acidificado de ADH na presença de EDC e através de derivados de metilol em dimetilsulfóxido. Os produtos derivatizados foram caracterizados por teor de cinzas, estrutura e peso molecular. O teor de cinzas foi avaliado recorrendo ao método termogravimetrico, a estrutura da xilana foi elucidada recorrendo às técnicas de FTIR, 1H RMN e 13C RMN em estado sólido e a massa molecular foi utilizada a técnica de cromatografia por permeação de gel. O peso molecular médio ponderal através do método de bioconjugação chegou quase aos valores desejados para este tipo de compostos.

The removal of xylan in kraft bleached pulp can be a conventional practice for the production of non-cellulosic materials papermakers use, such as cellulose derivatives, microfibrillated cellulose, among others. The xylan have a wide range of applications in the pharmaceutical, paper and food industries. In the pulp and paper industry, the xylan can be used to coat papers replacing normally used polysaccharides such as starch. For the application of xylan in this area, its molecular weight must be much higher than the existing xylan in pulp, at least 50 kDa. The objective of this work is to study the possibility of extraction and isolation of xylan from kraft bleached eucalyptus pulp, to elucidate the possibility of increasing the molecular weight of these for later use in the paper industry. Xylan was extracted with aqueous solution of NaOH 10% for 1 hour and subsequently acidified and isolated in the form of precipitate. Additively, the xylan were purified by dialysis against distilled water. The xylan obtained were characterized by ash content, sugar composition, structure and molecular weight. The ash content was evaluated using the thermogravimetric method, the analysis of sugars by gas chromatography with alditol acetate, the structure of xylan was elucidated using techniques 1H NMR and solid state 13C NMR and for molecular mass was used chromatography technique. The results showed that the non-purified xylan show a high ash content (55-81%), the weight average molecular weight of the extracted xylan were in the range of 26.3 to 28.2 kDa. Form the analysis of monosaccharides and 1H NMR we can conclude that isolated xylans are 2-O-methyl-α-D-glucurono - D-xylan. The modification of xylan was carried out using the methods of bioconjugation in aqueous solutions in a acidified system with ADH in the presence of EDC and via methylol derivatives in dimethylsulphoxide solutions. The derivatized products were characterized by ash content, structure and molecular weight. The ash content was evaluated using the thermogravimetric method, the xylan structure was elucidated using FTIR techniques, 1H NMR and 13C NMR in solid form and the technique of molecular weight by gel permeation chromatography was employed. The average molecular weight of the compounds obtained by the method of bioconjugation reached almost the desired values.