Comprehensive study of coffee infusions composition targeting espresso properties

Abstract

The different coffee brews as espresso, filtered, or instant coffee exhibit distinct physico-chemical characteristics due to the intrinsic properties of roasted coffee as well as to the conditions used to prepare the brews (e.g. amount of coffee to extract, volume and temperature of extraction, and grinding degree). Nevertheless, all coffee brews are prepared with only two ingredients: roasted ground coffee and water. Therefore, all coffee brews contain carbohydrates, proteins, caffeine, chlorogenic acids, lipids and volatile compounds that vary in a certain range, constituting a complex mixture of compounds. They are related with properties that can be valued in formulations with defined organoleptic (e.g. body, flavour, colour or texture) and/or nutritional and health benefits (e.g. dietary fibre). Thus, it may be hypothesized that the modulation of a coffee extraction process may allow to obtain extracts that can be more related to instant, filtered or espresso coffee according to the desired brew characteristics. To fulfil this hypothesis, coffee infusion experiments were conducted to infer how operational variables affect the efficiency and/or selectivity of coffee compounds. The use of the same roasted coffee in all experiments eliminated the variability related to coffee species/origin and/or roasting degree of coffee. Response surface methodology (RSM) was used to comprehensively study and compare two distinct extraction methods: a conventional coffee infusion process at atmospheric pressure (solid-liquid extraction) and a coffee microwave-assisted extraction (MAE). The use of closed-vessel systems allows to achieve, in MAE, temperatures higher than the water boiling point. The extraction yield and the extracts chemical composition, namely, carbohydrates content and composition, caffeine, and chlorogenic acid (5-CQA), as well as colour properties were used as responses to describe the systems. The conventional infusion process was delineated according to a face-centered central composite design with 4 factors (time and temperature of extraction, mass-to-volume ratio (w/V) and grinding degree) in a wide range of conditions (10-360 min, 20-80 ºC, 1-6 g/30 mL, and three grinding levels). The conditions applied allowed to extract up to 30% of coffee compounds. Temperature was the major factor for coffee extracts differentiation, regarding both overall and carbohydrates yield of extraction and composition. It was estimated the contribution in the extract of the two main coffee carbohydrates: galactomannans (GM) and arabinogalactans (AG). The distinct extract composition across the design space was more related to GM extraction than AG, as the variation of AG content was lower (7.5-12.0%) when compared to GM (5.4-18.3%), with GM/AG ratio varying from 0.7 to 1.9. The viscosity of the coffee solutions was positively related to the GM content of the extract. In cold brew conditions, mainly the extraction of AG was promoted. However, prolonged times promoted the increase of GM extraction. Moreover, the extraction of GM from coffee powder increased with the increasing of temperature. The higher temperature and lower w/V ratio lead to browner coffee extracts. Caffeine and 5-CQA were extensively extracted in the conditions tested. For this reason, their relative content in each extract varied due to the content of the other extracted compounds. The effect of coffee MAE was studied by a Box-Behnken design with 3 factors and 3 levels: time (1-10 min), temperature (120-180 ºC) and w/V ratio (2-6 g/60 mL) on the overall extraction yield (24-47%w/w), and in parameters as carbohydrates content (18-43% w/w), sugars composition, caffeine (4-7% w/w) and 5-CQA (1-2% w/w). In this case, temperature was also the major factor for coffee extracts differentiation, with MAE allowing considerably higher overall extraction yields than those obtained with the conventional system, mainly when performed at 180 ºC. This was associated to a substantial increase in AG extraction over GM, resulting in extracts approaching instant coffee composition. Almost all arabinose and galactose presented in roasted coffee powder was extracted during the experiments at 180 °C, while the residue was still rich in GM and cellulose. Moreover, there was a yellowing of the extracts. Indeed, MAE prove to be a reliable method to produce extracts that can be used as defined food/brew ingredients, as instant coffee-like extracts, providing also a GM and cellulose rich residue that can also be valued as a source of dietary fibre under a circular economy concept. As polysaccharides account for a considerable amount of espresso coffee brews and contribute to their organoleptic properties (viscosity and foam stability), they were used as target to resemble espresso properties under the milder conventional infusion process. The optimized conditions regarding espresso similarity were scaled up and concentrated via freeze- and spray-drying and compared to commercial espresso and instant coffee samples regarding content and composition in sugars, protein, melanoidins, lipids, caffeine, 5-CQA, and volatile compounds, and physical properties such as colour, dissolution in water, viscosity, pH, and foamability. The scaled-up extract exhibited a sugars composition similar to espresso coffee, with predominance of GM over AG, contrary to instant coffee, even the ones labelled as “espresso coffee”. FTIR analysis confirmed the overall resemblance of infusion and espresso coffee extracts composition, except on the lower amount of lipids present. All extracts were able to produce foam when submitted to CO2 injection or when an effervescent agent was used. The volatile profile, including key odorants, for the infusion freeze-dried and the espresso coffee extracts was similar. Even though there was a loss of volatiles intensity in comparison with the ready-made espresso coffee sample, it resembled the fresh brewed espresso coffee. Although the lower amount of lipids and volatile compounds with impact on aroma is still a challenge to pursuit the target of approaching espresso composition by infusion methods, this can be overcome with the addition of roasted coffee oil, rich in volatile compounds, in a future formulation, aiming to improve the organoleptic quality of the instant-espresso coffee product.

Diferentes bebidas de café, como o café expresso, filtrado ou instantâneo, exibem propriedades físico-químicas distintas. Isto é devido às propriedades intrínsecas do café torrado e às condições usadas para preparar a bebida (e.g. quantidade de café a ser extraído, volume e temperatura de extração, assim como o grau de moagem). No entanto, todas as bebidas são preparadas com apenas dois ingredientes: café torrado moído e água. Assim as bebidas de café contêm carboidratos, proteínas, cafeína, ácidos clorogénicos e compostos voláteis, que variam numa determinada gama, constituindo uma mistura complexa de compostos. Estes compostos estão associados a propriedades que podem ser valorizadas em formulações, nomeadamente as organoléticas (e.g. corpo, aroma, cor ou textura) e de saúde (e.g. fibra dietética). Assim, pode colocar-se a hipótese de que a modulação do processo de extração de café pode dar origem a extratos semelhantes ao café instantâneo, filtrado ou expresso, de acordo com as características desejadas para cada bebida. Para validar esta hipótese, foram realizados estudos de infusões de café tendo como objetivo perceber como é que as variáveis operacionais afetam a eficiência e/ou seletividade de extração dos compostos do café. A variabilidade relacionada com a espécie/origem do café e/ou grau de torra foi eliminada pela utilização do mesmo café torrado em todas as experiências. Foram utilizadas metodologias de superfície de resposta que visaram estudar e comparar dois métodos de extração distintos: a infusão convencional a pressão atmosférica (extração sólido-líquido) e a extração assistida por micro-ondas (MAE). O uso de um sistema fechado permite atingir temperaturas superiores às do ponto de ebulição da água. O rendimento de extração e a caracterização química dos extratos, designadamente, o conteúdo e a composição em carboidratos, cafeína e ácido clorogénico (5-CQA) e as propriedades de cor foram usados como respostas para descrever os sistemas. O processo de infusão convencional foi delineado de acordo com um planeamento experimental compósito central com 4 fatores (tempo e temperatura de extração, razão massa/volume e grau de moagem) numa gama alargada de condições (10-360 min, 20-80 °C, 1-6 g/30 mL e três níveis de moagem). As condições aplicadas permitiram extrair até 30% dos compostos do café. A temperatura foi o fator mais determinante para a diferenciação dos extratos, tendo em conta o rendimento global e em carboidratos. Foi estimada a contribuição dos dois principais polissacarídeos do café: galactomananas (GM) e arabinogalactanas (AG). A composição dos extratos está mais relacionada com a extração das GM do que com as AG, já que a variação das AG no extrato (7,5-12,0%) é menor do que a das GM (5,4-18,3%), com um rácio GM/AG de 0,7-1,9. A viscosidade das soluções de café está positivamente correlacionada com o teor de GM no extrato. Em condições de extração a frio é promovida essencialmente a extração das AG. No entanto, para tempos de extração longos há aumento das GM. A extração das GM aumenta também com o aumento da temperatura. As elevadas temperaturas e os reduzidos rácios massa/volume levam à extração de compostos mais castanhos. A cafeína e o 5-CQA são amplamente extraídos nas condições testadas, variando o seu conteúdo relativo no extrato devido à maior ou menor quantidade dos outros compostos. A extração assistida por micro-ondas foi estudada através de um desenho experimental Box-Behnken com 3 fatores e 3 níveis: tempo (1-10 min), temperatura (120-180 °C) e razão massa/volume (2-6 g/60 mL) no rendimento de extração (24-47%), e em parâmetros como o conteúdo em carboidratos (18-43%), composição em açúcares, cafeína (4-7%) e 5-CQA (1-2%). Neste caso, a temperatura foi também o fator mais decisivo para a diferenciação dos extratos, permitindo obter através da MAE maiores rendimentos do que os obtidos com o sistema convencional, principalmente a 180 °C. O aumento está associado a um aumento da extração das AG em relação às GM, resultando em extratos com composição semelhante à composição do café instantâneo. Praticamente toda a arabinose e a galactose foram extraídas do café a 180°C, restando um resíduo rico em GM e celulose. Além disso, verificou-se um amarelamento dos extratos com o aumento da temperatura de extração. Assim, a MAE provou ser um método viável para produzir extratos de café com uma composição definida de ingredientes, como a de extratos de café instantâneo, gerando ainda um resíduo rico em GM e celulose, que pode ser valorizado como fonte de fibra dietética. Como os polissacarídeos constituem uma grande fração das bebidas de café expresso e contribuem para as suas propriedades organoléticas (viscosidade e estabilidade da espuma), foram usados como alvo para se poder obter um extrato com propriedades semelhantes às do café expresso, usando o processo convencional de extração. As condições otimizadas de extração foram utilizadas para uma extração a maior escala. Os extratos foram concentrados por liofilização e por atomização, tendo sido comparados com amostras comerciais de café expresso e instantâneo tendo em conta a sua composição (conteúdo em açúcares, proteína, melanoidinas, lípidos, cafeína, 5-CQA e compostos voláteis) e propriedades (cor, dissolução em água, viscosidade, pH e capacidade de formação de espuma). Os extratos obtidos mostraram ter uma composição semelhante à do café expresso, com predominância de GM em relação às AG, contrariamente às amostras de café instantâneo, mesmo as referidas no rótulo como sendo “café expresso”. A análise de FTIR confirmou a semelhança geral dos extratos de café expresso e os obtidos por infusão, excetuando a menor presença de lípidos. Todos os extratos foram capazes de produzir espuma quando submetidos à injeção de CO2 ou utilizando agentes efervescentes. O perfil volátil, incluindo aromas-chave, obtido para os extratos liofilizados de café expresso e obtido por infusão, foi semelhante. Embora haja uma perda da intensidade de compostos voláteis em comparação com café expresso acabado de preparar, o perfil volátil é semelhante ao obtido com o café expresso tirado na hora com uma máquina expresso. Apesar do menor teor de lípidos e concentração de compostos voláteis com impacto no aroma ser ainda um desafio para a aproximação à composição do café expresso, tal poderá ser ultrapassado pela adição da fração lipídica do café torrado, rica em compostos voláteis, numa futura formulação, melhorando as qualidades organoléticas do produto de café expresso-instantâneo.