Características microestruturais e propriedades mecânicas de grés utilitário

Abstract

Na produção de materiais cerâmicos, a porosidade está sempre presente nos corpos, característica inerente ao seu processamento devido ao empacotamento mais ou menos eficaz das partículas das matérias-primas na conformação das peças. Durante a cozedura do corpo cerâmico, a porosidade diminui (processo de densificação). Em pastas de grés utilitário, isso ocorre por sinterização em fase líquida, dada a presença de agentes fundentes (calcite, feldspatos, talco, etc.), pelo que a cozedura do grés se desenvolve com duas fases cristalinas, mulite e sílica (quartzo ou tridimite), e uma líquida. A eliminação da porosidade é benéfica para o aumento da resistência mecânica das peças de grés. A presença de quartzo nas microestruturas pode ser positiva, se o tamanho dos cristais for inferior a 10 μm, ou negativa, se superior a 30 μm. A mulite desenvolve-se em cristais aciculares, o que reforça a matriz vítrea; para tempos longos, o tamanho destes cristais aumenta (diminui o seu número) e diminui o seu efeito positivo na resistência mecânica. O contributo da fase vítrea é pouco compreendido, face à influência dos parâmetros anteriores, mais estudados. Com este trabalho pretendeu-se estudar a influência das características microestruturais, nomeadamente a porosidade e a fase líquida, nas propriedades mecânicas de uma pasta de grés utilizada na produção de louça de mesa. Foram feitas diversas curvas de cozedura a amostras da pasta em estudo e determinaram-se os parâmetros microestruturais relevantes (porosidade, fases presentes, quantidade de fase vítrea formada) e as características mecânicas (resistência à flexão, módulo de Young). Verificou-se que, durante o aumento da temperatura, a porosidade da pasta mantém-se quase constante até 1100 °C, cerca de 36%. A esta temperatura inicia-se a densificação do material e a porosidade diminui até 1140 °C. Entre 1140 e 1170 °C, para 10 min de residência a essas temperaturas, a porosidade não varia. Tempos mais longos a estas temperaturas permitiram verificar que este patamar ocorre porque o sistema está longe do equilíbrio. As quantidades de fase vítrea formadas para tempos longos estão de acordo com as calculadas a partir do ternário SiO2 – Al2O3 – K2O. Os resultados da resistência mecânica em função da porosidade permitiram extrapolar o valor de 60 MPa para este parâmetro no material sem poros. As medidas do módulo de Young do material em função da porosidade permitiram também extrapolar o valor de 59 GPa para o módulo de Young do material sem poros. Estes dois resultados são próximos dos esperados para um vidro comum, o que levou à conclusão de que a resistência mecânica do grés está diretamente relacionada com a fase vítrea formada, a fase maioritária (pode atingir cerca de 60% a 1200 °C).

Due to a more or less effective packing of the particles of the raw materials during processing of traditional ceramics, some degree of porosity is always present in the processed bodies. During firing, the porosity decreases due to a densification process which occurs by liquid phase sintering. In particular, for stoneware bodies, the presence of fluxing agents (coming from calcites, feldspars, talc, etc.), leads to the development of two crystalline phases, mullite and silica (generally quartz), and a liquid phase. The elimination of the porosity is beneficial for the increase of the strength of the ceramic pieces. The presence of quartz in the microstructures may be positive or negative depending on its grain size, if it is smaller than 10 μm, or longer than 30 μm, respectively. The mullite is developed in acicular crystals, which reinforces the vitreous matrix; for long times, the size of these crystals increases (decreases their number) and decreases their positive effect on the mechanical resistance but the role of the vitreous phase is still poorly understood. This work aimed to study the influence of the microstructural characteristics, namely the porosity and the liquid phase, on the mechanical properties of a stoneware paste used in the production of tableware. Several firing curves were used to test the stoneware bodies and the relevant microstructural parameters (porosity, phases present, amount of vitreous phase formed) and mechanical characteristics (flexural strength, Young's modulus) were determined. It was found that, during the rise of temperature, the porosity of the samples is around 36% and is kept almost constant up to 1100 °C. At this temperature the densification of the material begins and the porosity decreases at 1140 °C. Between 1140 and 1170 °C, for holding times of 10 min the porosity does not vary. Longer times at those temperatures allowed to verify that the system is far from equilibrium. The vitreous phase quantities formed for those longer times are in accordance to those calculated from the ternary diagram SiO2 - Al2O3 - K2O. The results obtained from the mechanical tests of the bodies as a function of their porosity allowed to extrapolate a value of 60 MPa for the mechanical resistance of the material without pores. The variation of the Young's modulus of the material as a function of the porosity also allowed to extrapolate the value of 59 GPa for the Young's modulus of a pore-free material. These two results are close to those expected for a common glass, which led to the conclusion that the mechanical strength of the stoneware is directly related to the vitreous phase formed, the major phase present in the microstructure (it can reach about 60% at 1200 °C).