Tribosystems based on multilayered micro/nanocrystalline CVD diamond coatings

Abstract

A combinação das características do diamante microcristalino (MCD) e nanocristalino (NCD), tais como elevada adesão do MCD e a baixa rugosidade superficial e baixo coeficiente de atrito do NCD, é ideal para aplicações tribológicas exigentes. Deste modo, o presente trabalho centrou–se no desenvolvimento de revestimentos em multicamada MCD/NCD. Filmes com dez camadas foram depositados em amostras de cerâmicos de Si3N4 pela técnica de deposição química em fase vapor assistida por filamento quente (HFCVD). A microestrutura, qualidade do diamante e adesão foram investigadas usando técnicas como SEM, AFM, espectroscopia Raman, DRX, indentação Brale e perfilometria ótica 3D. Diversas geometrias para aplicações distintas foram revestidas: discos e esferas para testes tribológicos à escala laboratorial, e para testes em serviço, anéis de empanques mecânicos e pastilhas de corte para torneamento. Nos ensaios tribológicos esfera–sobre–plano em movimento recíproco, sob 10–90% de humidade relativa (RH), os valores médios dos coeficientes de atrito máximo e em estado estacionário são de 0,32 e 0,09, respetivamente. Em relação aos coeficientes de desgaste, observou–se um valor mínimo de cerca de 5,2×10–8 mm3N–1m–1 para valores intermédios de 20–25% de RH. A humidade relativa tem um forte efeito sobre o valor da carga crítica que triplica a partir de 40 N a 10% RH para 120 N a 90% de RH. No intervalo de temperaturas 50–100 ° C, as cargas críticas são semelhantes às obtidas em condições de baixa RH (~10–25%). A vida útil das ferramentas com revestimento de dez camadas alternadas MCD/NCD e 24 μm de espessura total no torneamento de um compósito de matriz metálica Al– 15 vol% Al2O3 (Al–MMC) é melhor do que a maioria das ferramentas de diamante CVD encontradas na literatura, e semelhante à maioria das ferramentas de diamante policristalino (PCD). A formação de cratera ocorre por desgaste sucessivo das várias camadas, atrasando a delaminação total do revestimento de diamante do substrato, ao contrário do que acontece com os revestimentos monocamada. Os anéis de empanque testados com biodiesel apresentaram coeficientes de desgaste (4,1x10–10 mm3N–1m–1) duas ordens de grandeza menores do que em ensaios esfera–sobre–plano em movimento recíproco (k = 5,0x10–8 mm3N–1m–1), mas não foi possível obter vedação completa devido a sobreaquecimento do fluido. Esta condição foi obtida com água sob pressão, para condições P.V na gama 0,72–5,3 MPa.ms–1. Um coeficiente de atrito em estado estacionário de ~ 0,04 e um valor de coeficiente de desgaste de 6,0x10–10 mm3N–1m–1, característico de um regime desgaste ultra–suave, revelam o alto desempenho deste tribossistema.

The combination of the characteristics of microcrystalline diamond (MCD) and nanocrystalline diamond (NCD) varieties, such as high adhesion of MCD and low surface roughness and low friction coefficient of NCD, is ideal for highly–demanding tribological applications. The main objective of this study was thus the development of multilayered MCD/NCD coatings for such purpose. Single layer and tenfold multilayer coatings were grown onto Si3N4 ceramic samples by the hot–filament CVD (HFCVD) process and their microstructure, diamond quality and adhesion were investigated using SEM, AFM, Raman spectroscopy, XRD, Brale indentation and 3D optical profilometry. Several geometries for distinct applications were then coated: discs and balls for lab–scale tribological testing, mechanical seal rings and cutting inserts for in–service testing. For the ball–on–flat reciprocating tests in the 10–90% relative humidity (RH) range the average values of the maximum and steady–state friction coefficients are 0.32 and 0.09, respectively. Regarding the wear coefficient of the discs, a valley–shaped evolution is observed within the same RH range, with a minimum of about 5.2×10–8 mm3N–1m–1. Humidity has a strong effect on the value of the critical load that triples from 40 N at 10% RH to 120 N at 90% RH. In the 50–100 °C range the critical loads are similar to those attained under dry conditions ( 25% RH). The tool life of a 24 μm thick tenfold multilayered MCD/NCD coated insert in the turning of an Al–15 vol.% Al2O3 metal matrix composite (Al–MMC) is better than most reported CVD diamond systems, behaving as well as most PCD tools. Crater wear occurs by successive wear of the layers, delaying total delamination of the diamond coating from the substrate, unlike what would happen with monolayer coatings. Under biodiesel lubrication seal rings present wear coefficients (4.1x10–10 mm3N–1m–1) two orders of magnitude lower than the reciprocating sliding ball–on–flat experiments (k = 5.0x10–8 mm3N–1m–1), but no full sealing was possible due to overheating of the fluid. This condition was only attained with pressurized water, for P.V conditions in the range 0.72–5.3 MPa.ms–1. A steady state friction coefficient value of ~0.04 and a wear coefficient value of 6.0x10–10 mm3N–1m–1, characteristic of an ultra–mild wear regime, reveal the high performance of this tribosystem.