Caracterização de biocerâmicos à base de hidroxiapatite

Abstract

Esta dissertação tem por objetivo estudar e caracterizar materiais biocerâmicos à base de fosfato de cálcio. O material estudado foi a hidroxiapatite sintetizada pelo método de precipitação aquosa em meio aquoso, assim como os pós bifásicos. Foram utilizados 3 tipos de pós, hidroxiapatite com um grau de pureza elevado (Ca10(PO4)6(OH2)) (HAP), pó bifásico (com as fases Ca10(PO4)6(OH)2 e β-TCP) (HTCP) e pó bifásico com magnésio (Ca10(PO4)6(OH)2 + β-TCP + Mg) (HTCP-Mg). Posteriormente esses pós foram dopados com ferro (II) e ferro (III). Todas as amostras foram caracterizadas sob a forma de pastilhas com 13 mm de diâmetro e 2 mm de espessura. Estrutural e morfologicamente as amostras foram estudadas usando as técnicas de difração de Raios-X (DRX), medição de densidade e porosidade, espectroscopia de Raman e microscopia eletrónica de varrimento (MEV). Eletricamente, este material foi caracterizado pelas medidas de condutividade dc em função da temperatura, entre 100 K e 400 K com uma tensão fixa de 100 V e pela condutividade ac, também entre 100 K e 400 K na gama de frequências entre os 100 Hz e 100 MHz. Eletricamente também foi medida a corrente de despolarização termicamente estimulada (TSDC) das amostras base. Em dc as amostras HAP, HTCP e HTCP-Mg apresentam condutividades de valor: 2,50x10-12, 0,69x10-12 e 10,77x10-12 S/m respetivamente e em ac de: 1,44x10-09, 3,51x10-09 e 2,55x10-09 S/m, aos 300 K, respetivamente. Na TSDC com polarização aos 500 °C, a carga armazenada é de 5,0x10-5 para a HAP, 4,4x10-3 para a HTCP e 2,2x10-3 C/cm2 para HTCP-Mg.

This document aims to study and characterize calcium phosphate-based bioceramics. Hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2 – HAP) and biphasic (Ca10(PO4)6(OH)2 + β-Ca3(PO4)2 (β-TCP)) high purity powders were prepared by the co-precipitation method. An additional magnesium (Mg) doped sample was prepared by the same preparation method. The base samples were labelled as HAP, HTCP and HTCP-Mg, respectively. Furthermore, additional samples doped with iron (II) and iron (III) were prepared. All samples were characterized in the form of pellets with 13 mm diameter. Structural and morphologic characterization was performed using the following techniques: X-ray diffraction (XRD), density and porosity measurements, Raman spectroscopy and scanning electron microscopy (SEM). The electrical and dielectric characterization was conducted by measuring the dc conductivity (σdc) for temperatures between 100 and 400 K with an applied voltage of 100 V and the ac conductivity (σac), in the same temperature range, in the frequency range between 100 Hz and 100 MHz Thermally stimulated depolarization current (TSDC) measurements were carried out on the base samples in order to study the polarization/depolarization mechanisms. At room temperature, the HAP, HTCP and HTCP-Mg samples have σdc values of 2,50x10-12, 0,69x10-12 and 10,77x10-12 S/m, respectively, and σac values of 1,44x10-09, 3,51x10-09 and 2,55x10-09 S/m. The same samples electrically polarized at 500 ° C revealed stored charge values of 5,0x10-5, 4,4x10-3 and 2,2x10-3 C/cm2, respectively.