Determinação de compostos sulfurosos voláteis no vinho

Abstract

Com o presente trabalho pretendeu-se detectar os teores de sulfureto de hidrogénio e de etanotiol no vinho. Estes compostos apresentam maus odores e degradam a qualidade do mesmo. Para quantificar o teor destes compostos foi utilizada uma microbalança de cristais de quartzo. Os cristais utilizados eram de 9 MHz com eléctrodos de ouro. Os ensaios foram realizados com cristais não revestidos ou revestidos com trietanolamina. Devido a baixa concentração dos compostos, foi necessária a utilização de colunas de pré-concentração de peneiros moleculares do tipo 5A e com carvão activado. A metodologia de pré-concentração dos compostos foi optimizada, embora a sua aplicação em amostras de vinho não ter sido conseguida devido ao elevado teor de água no sistema, tendo por isso ainda que ser melhorado toda a parte de secagem. Para o etanotiol foi utilizado um sensor com um cristal não revestido. O limite de detecção obtido foi de 557 μg e uma gama linear de calibração entre 229 e 2600 μg. A sensibilidade do sensor foi de 3,19 Hz/mg. A pré-concentração deste composto é eficiente, no entanto as percentagens de recuperação foram superiores a 100% para todos os ensaios. Aplicando um teste de significância conclui-se que a concentração obtida na análise é significativamente diferente do valor real (α=0,05). Os limites de detecção calculados para o tiol estão longe dos mínimos necessários para a utilização do vinho como amostra, sendo neste caso imprescindível melhorar o limite de detecção do método. Para a análise do sulfureto de hidrogénio o sensor utilizado continha um cristal revestido com trietanolamina e foi atingido o limite de detecção de 1,9 μg, a gama linear de 2,47 a 74,1 μg e a sensibilidade do sensor foi de 0,69 Hz/μg. A pré-concentração deste composto altera a gama linear de resposta do sensor e foi possível observar respostas para o teor apresentado pelo vinho com odores redutores. O principal interferente nesta metodologia é a água e é necessário avaliar a adequabilidade do sensor e do método de pré-concentração injectando amostras de vinho.

The aim of this work was the detection of contents of hydrogen sulphide and ethanethiol in wine. These compounds present bad odours and degrade the quality of wine. A quartz crystal microbalance was used to quantify these compounds. The piezoelectric quartz crystals used were 9 MHz with gold electrodes. The assays were performed with one uncoated crystal or a crystal coated with triethanolamine. Due to the low concentration of the compounds it was necessary to use use preconcentration columns with molecular sieves 5A and activated carbon. The methodologies for the preconcentration of the compounds were optimized, although in to wine samples was not successful. Further improvement in the drying system is needed due to the high water levels in the system. For ethanethiol a sensor with an uncoated quartz crystal was used. Detection limit for ethanethiol was 557 μg and the linear calibration range extended from 229 to 2600 μg. The sensitivity of the sensor was 3.19 Hz/mg. The preconcentration of this compound is effective, but recovery rates were above 100% for all tests. Applying a significance test was concluded that concentration obtained in the analysis was significantly different from the actual value (α=0.05). The detection limits calculated for the thiol were far from the minimum necessary for the wine analysis therefore, were an improvement in the detection limit of the method is mandatory. For the analysis of hydrogen sulphide a sensor with a crystal coated with triethanolamine was used. The detection limit achieved was 1.9 μg, and the linear calibration range extended from 2.47 to 74.1 μg. Sensitivity of this sensor was 0.69 Hz/μg. The preconcentration of this compound changed the linear response range of the sensor and it was possible to observe a response to a quantity corresponding to the usual levels presented in wine with reducing odours. The major interference in this methodology is water and it is necessary to evaluate the adequacy of sensor and preconcentration method before injecting samples of wine.