Atomização de suspensões de metal duro em etanol

Abstract

O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento do processo industrial de atomização para a produção de granulados de misturas de pós WC-Co a partir das respetivas suspensões em etanol (96 % vol.) com 1,5 % em peso de parafina. Para desenvolver esta tecnologia foram selecionados três graus de WC-Co produzidos na Durit: GD05 (5,75 % Co), GD10 (6 % Co) e GD30 (15 % Co). O sucesso da granulação destes graus deverá permitir, no futuro, alargar esta tecnologia aos restantes graus da empresa. Inicialmente, as suspensões foram misturadas e moídas a húmido em etanol, em moinhos de atrito com roletos de metal duro. A parafina é o agente que promove a formação dos grânulos na atomização e o lubrificante durante a prensagem unidirecional dos compactos, antes de sinterizar. As moagens foram realizadas a temperaturas superiores à temperatura de fusão da parafina (57 - 59 ºC). Numa primeira fase, as suspensões de pós foram pressurizadas em vasos de pressão (8 bar de N2) para serem atomizadas a 170 ºC. Com esta técnica, resultam granulados ocos e partidos. Em consequência disso, as densidades aparentes dos granulados de GD05, GD10 e GD30 são baixas, respetivamente 2,80, 2,90 e 2,70 g/cm3. Destes granulados resultam amostras sinterizadas com porosidade típica de uma má distribuição da parafina nos pós e microestrutura com lagos de cobalto. Os resultados obtidos nesta primeira fase levaram à substituição da atomização com pressão de N2 pela atomização à temperatura ambiente com uma bomba de membrana colocada à saída do vaso de pressão. Esta metodologia permitiu desde logo um incremento na qualidade dos grânulos, obtendo-se granulados mais íntegros e com densidade aparente de 2,96, 3,13 e 2,80 g/cm3, respetivamente para os graus GD05, GD10 e GD30. As microestruturas das amostras sinterizadas continuaram a apresentar, no entanto, os poros característicos de uma má distribuição da parafina e lagos de cobalto. Ultrapassada esta questão os granulados obtidos apresentam-se íntegros e com densidade aparente de 3,25, 3,30 e 2,90 g/cm3, respetivamente para os graus GD05, GD10 e GD30.

The main purpose of this work is to develop the industrial process of spray drying for the production of granulated powder mixtures of WC-Co hardmetal grades starting from their powder suspensions in ethanol (96 vol. %) and 1,5 wt. % of paraffin. To develop this technology, three WC-Co grades from Durit production were selected: GD05 (5,75 % Co), GD10 (6 % Co) and GD30 (15 % Co). The successful spray drying of such grades will allow, in the near future, to extend this technology to the remaining Durit grades. The suspensions were previously mixed and wet milled with ethanol in attrition mills with WC-Co balls as grinding media. Paraffin is the binding agent that promotes the formation of the spray dried granules and also acts as lubricant during the uniaxial dry pressing of the pressed body, before sintering. Milling was initially carried out at temperatures above the melting point of paraffin (57 - 59 ºC). Initially, the suspensions were pressurized in a feed tank with 8 bar of N2 to be spray dried in a hot drying medium at about 170 ºC. With this technique, the obtained granules were hollow and broken. As a result, the apparent density of the GD05, GD10 and GD30 granulates were low, respectively of 2,80, 2,90 and 2,70 g/cm3. These granulated powders originate sintered samples with porosity and cobalt lakes in the microstructure, due to a poor paraffin distribution. The results from this initial work led to the replacement of the feed system, where the pressure nozzle was piped directly to a pressure feed tank, by a feed system where the pressure nozzle was connected to an open feed tank, at room temperature, associated with a feed pump. This methodology allowed an increase in the quality of granules with bulk densities of 2,96, 3,13 and 2,80 g/cm3 in respect to the grades studied. However, the microstructures of the sintered samples remain relatively porous, characteristic of a poor paraffin distribution, still with cobalt lakes. Afterwards the granulates obtained with this process improvement present the highest quality, with a bulk density of 3,25, 3,30 and 2,90 g/cm3 respectively for the GD05, GD10 and GD30 grades.