Análise de produtos de nutrição infantil por fluorescência de RX

Abstract

crianças até à idade pré-escolar tem que ter em conta a suas necessidades nutricionais durante todo o seu percurso de crescimento e desenvolvimento físico e mental. Para proporcionar um produto nutricionalmente equilibrado são adicionadas vitaminas e minerais, entre os quais o cálcio e ferro, nas formas de Carbonato de Cálcio e Fumarato Ferroso. O controlo destes minerais torna-se importante, pois dá-nos a garantia de que o produto sai para o mercado de acordo com as especificações, estando certos que o seu consumo não irá trazer nenhum perigo para a saúde humana. O uso do aparelho de fluorescência por Raio-X, PANanalytical Minipal 4, é uma técnica de análise alternativa à Absorção Atómica, que pode ser usado na linha de produção. Para dar uma resposta adequada, fiável e precisa tem que se proceder à implementação de um modelo de calibração em que as duas variáveis estejam altamente correlacionadas. Posteriormente faz-se a validação, para verificar se tem boa performance e se ajusta ao que se pretende. Ao longo do processo produtivo torna-se ainda necessário monitorizar o método de calibração para assegurar que o processo produtivo está controlado, que a modelo de calibração ainda é válido para a análise rotineira dos produtos que estão a ser produzidos e que o aparelho XRF continua a operar nas melhores condições. Para atingir os objectivos propostos, foram analisadas por absorção atómica 471 amostras de um conjunto de produtos de Nutrição Infantil. Visto a técnica de Fluorescência de Raio-X ser sensível para alterações na composição e morfologia das amostras, estas foram divididas por grupos de acordo com as suas características e a partir daí construíram-se três modelos de calibração. Para aumentar a gama de concentração e melhorar a robustez, foram criadas amostras especiais, com diferentes teores de cálcio e ferro. Os modelos criados mostraram um bom comportamento na análise de cálcio e ferro de todos os produtos de produção. As condições implementadas no aparelho de XRF são adequadas para a análise de quase todos os produtos, excepção feita ao produto Farinha não Láctea com Cacau, que é de difícil manipulação e que demonstrou sempre uma diferença permanente e uma maior variabilidade para o cálcio. Serão necessários estudos à matriz deste produto e a implementação de uma condição específica para o doseamento desse mineral.

The creation of infant formulas for newborns and children up to preschool age have to take into account their nutritional needs throughout their journey of growth and mental development. To provide a nutritionally balanced product, vitamins and minerals, like calcium and Iron are added, in the form of Calcium Carbonate and Ferrous Fumarate. The control of these minerals becomes important because it gives us the assurance that the product goes to market in accordance with his specifications, being certain that their consumption will not bring any danger to human health. The use of a X-ray Fluorescence spectrometer, like the PANanalytical Minipal 4 is an alternative analysis technique to the atomic absorption, which can be used in the production line. To respond adequately, reliably and accurately, it has to proceed with the implementation of a calibration model, in which the two variables are highly correlated, and subsequently to its validation, to check if it has a good performance according to the needs. Throughout the production process is even necessary to monitor the calibration method, to ensure that the production process is controlled, that the calibration model is still valid for the routine analysis of products being manufactured and that the XRF instrument continues to operate under the best conditions. To achieve the proposed objectives, 471 samples of a product set of infant nutrition formula were analyzed by atomic absorption Since the technique of X-ray fluorescence is sensitive to changes in the composition and morphology of the samples, they were divided into groups according to their characteristics and from there we built three models of calibration. To increase the range of concentration and improve the robustness, special samples with different levels of calcium and iron were created. The models created for the analysis of calcium and iron showed a good behavior in all products. Conditions implemented in the XRF equipment were suitable for XRF analysis of almost all products, apart from the non-dairy product with Cocoa, which is difficult to handle and has always shown a permanent difference and greater variability for calcium. Studies are needed for this kind of product and implementation of a specific condition for the determination of this mineral.