Análise de amoníaco em águas utilizando um sensor acústico

Abstract

O amoníaco é produzido naturalmente a partir de fontes naturais ou antropogénicas. É bastante importante como micronutriente. A presença do amoníaco em excesso pode no entanto constituir um perigo potencial para os ecossistemas. Dai a necessidade de controlar as concentrações presentes nas águas. O amoníaco pode ainda acumular-se no corpo humano e outros organismos vivos com graves prejuízos para os mesmos. Segundo o Decreto Lei n.º 236/98 de 1 de Agosto o método analítico de referência usado na determinação do amoníaco é a espectroscopia de absorção molecular, sendo o método do azul de indofenol o mais utilizado. Este oferece uma maior sensibilidade em relação a outras metodologias UV/Vis, apresentando contudo varias desvantagens, tais como morosidade e a utilização de numerosos reagentes, alguns deles muito tóxicos. O objectivo principal deste trabalho foi o desenvolvimento de um novo método analítico, mais simples e barato, mas fiável, para a determinação do amoníaco em águas destinadas ao consumo humano. Este novo método consiste num sensor baseado em microbalanças de cristais piezoelectricos de quartzo, para detectar o amoníaco no estado gasoso. Foi necessário alcalinizar as amostras de água e aplicar um revestimento no cristal para promover a interacção com o amoníaco, tendo-se seleccionado uma metaloporfirina para esse efeito. Verificou-se que a interacção com o amoníaco era rápida e completamente reversível, sendo o tempo de análise para cada amostra aproximadamente 2 minutos. Verificou-se que o sensor permite detectar concentrações tão baixas de amoníaco como 1,83 μg L-1 e quantificá-lo em concentrações desde 4,47 μg L-1 Comparando os resultados obtidos com o novo método do indofenol, verificou-se que não se detecta a presença de erros sistemáticos, concluindo-se que os resultados obtidos por ambos os métodos não são estatisticamente diferentes um do outro.

Ammonia is produced both from natural and anthropogenic sources. It is important as a micronutriente, although in excess it is dangerous for the ecosystems. Therefore it is the needed to control the ammonia content in the water. According to the Portuguese legislation the reference analytical method used to determinate ammonia is the molecular absorption spectroscopy and the blue indophenol method is the most used methodology. It offers a higher sensibility compared with other UV/Vis methodologies; however it suffers from some disadvantages. Its time consuming and uses numerous reagents, some of them very toxic. In this work, a new methodology based on a quartz acoustic wave sensor for the determination of ammonia in freshwaters is reported. This methodology is based on the use of a sensor to determinate ammonia in the gaseous phase. It was necessary to increased pH the samples of water and to apply a sensitive coating to a piezoelectric quartz crystal. A metalloporphyrin was used to promove the interaction with the ammonia. This interaction was fast and fully reversible. An analysis could be performal in 2 minutes. A piezoelectric quartz crystal coated with an amount of porphyrin that induced a frequency decreased of 21,4 kHz could detect ammonia in concentrations as low as 1.83 μg L-1 and to quantify it in concentrations of 4.47 μg L-1. Comparing the results obtained with the new methodology with the indofenol method, no of systematic errors, could be found (α = 0.05).