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Title: Análises rápidas de leite: metodologia e validação
Author: Queijo, Inês Duarte
Advisor: Santos, Maria Eduarda Bastos Henriques dos
Coimbra, Manuel António
Keywords: Leite
Processamento de leite
Controle de qualidade
FTIR
PLS
Validação
Análises rápidas
Defense Date: 29-Jul-2021
Abstract: O leite é um alimento essencial na alimentação humana, estando associado a um estilo de vida saudável. Sendo um alimento de grande importância e de presença constante no dia-a-dia dos indivíduos, exige que haja um controle de qualidade e segurança alimentar elevada. Neste sentido, a indústria de lacticínios e derivados tem adotado novas técnicas e processos para continuar a merecer a confiança por parte do consumidor. O controlo de qualidade do leite envolve várias análises ao longo das diferentes etapas de processamento, como a monitorização dos parâmetros nutricionais e características físico-químicas. A necessidade de técnicas de análise rápidas levou ao desenvolvimento de equipamentos, específicos para a indústria de lacticínios, que utilizam a espetroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), e um software que utiliza a calibração pelo método dos mínimos quadrados parciais (PLS) para, a partir dos espectros das amostras, prever os valores de vários parâmetros fisico-químicos que caracterizam as mesmas. Esta técnica permite a análise, em simultâneo, de gordura, proteína, lípidos e extrato seco desengordurado, em cerca de 30 segundos. Este trabalho incide sobre a validação destes métodos para análise de diversos tipos de leite, simples e ingredientados, nas várias fases de processamento. Assim, foram realizados vários ajustes à calibração de base do equipamento para os diferentes tipos de leite, que foram agrupados consoante a sua composição e semelhança espetral em diferentes programas. Para cada programa foi realizada a validação do método com recurso a amostras de validação, internas e externas ao laboratório, analisadas no equipamento FTIR e também por métodos de referência, tendo-se avaliado a precisão e exatidão dos resultados obtidos. Conclui-se que para os leites ingredientados como chocolate sem lactose, chocolate meio gordo e chocolate proteína, o erro do valor previsto pelo equipamento FTIR é superior aos limites do erro admissível estabelecido na empresa para cada um dos parâmetros analisados, possivelmente devido à diferença de composição entre estes leites e os leites usados na calibração espetral de base do equipamento. No caso dos leites simples standard, selecionado, biológico com diferentes gamas de gordura (magro, meio gordo e gordo) e leites ingredientados com cálcio e vitaminas os resultados são concordantes com os valores de referência, sendo os erros absolutos inferiores aos limites admissíveis estabelecidos na empresa.
Milk is an essential food in human nutrition, associated with a healthy lifestyle. As a food of great importance and daily presence in the lives of individuals, it requires a tight quality control to provide a high food safety. Dairy industry was modernized, by adopting new techniques and processes to continue to deserve consumers trust. Milk quality control requires several analyzes along the different processing stages, such as monitoring of nutritional parameters and physicochemical characteristics. The need for fast analytical techniques has led to the development of equipment, specific for the dairy industry, which uses Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and a software that uses partial least squares (PLS) calibration to predict the values of several physical chemical parameters from the analysis of sample spectra. This technique allows the simultaneous analyses of fat, protein, lipids and solids non fat in 30 seconds. This work was focused on the validation of these methods for the analysis of different types of milk, simple and additivated, in the various stages of processing. Several adjustments were made to the equipment's calibration for the different types of milk that were grouped, according to their composition and spectral similarity, in different programs. For each program, the validation of the method was carried out using independent samples, internal and external to the laboratory, analyzed by the FTIR equipment and reference methods, and the precision and accuracy of the results were evaluated. It is concluded that for additivated milk such as lactose free chocolate, chocolate milk and protein chocolate milk, the error of the value predicted by the FTIR equipment is higher than the maximum error limits established by the company for each of the analyzed parameters. This is possibly due to the difference in composition between these milks and the milks used in the spectral calibration of the equipment. In the case of standard, selected, organic milks with different fat ranges (skim, low fat, reduced fat milk) and milks additivated with calcium and vitamins, the results agreed with the reference values, with the absolute errors below the admissible limits established by the company.
URI: http://hdl.handle.net/10773/31962
Appears in Collections:UA - Dissertações de mestrado
DQ - Dissertações de mestrado

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