Perfil do ácido elágico na produção de pasta kraft de E. Globulus

Abstract

Este trabalho tem como objectivo estudar o perfil do ácido elágico no processo de fabrico de pasta kraft de E. globulus, assim como o envolvimento deste composto na formação de depósitos e de impurezas ao longo do processo. A tese divide-se em quatro partes principais. Na primeira parte procede-se à revisão bibliográfica relativa à constituição química da madeira de E. globulus, análise do comportamento dos seus componentes, particularmente do ácido elágico, e processo de produção de pasta. Inclui-se ainda o estado de arte dos métodos de análise do ácido elágico no cenário industrial. Na segunda parte descreve-se o procedimento experimental a par de uma breve descrição das técnicas utilizadas, electroforese capilar (ECZ) e cromatografia gasosa - espectrometria de massa (GC-MS). Na terceira parte faz-se a apresentação e a discussão dos resultados dos extractáveis obtidos por GC-MS e da implementação do método de análise do ácido elágico por ECZ. Determinam-se e comparam-se os resultados (GC-MS) de duas metodologias de extracção da madeira. Nas pastas, construiu-se o perfil de extracto total, o perfil de extractáveis lipofílicos e do ácido elágico ao longo do processo, após alteração do método convencional de preparação da amostra. Nos depósitos determina-se a composição das fracções orgânica e inorgânica, nomeadamente do ácido elágico. Na análise do ácido elágico por ECZ implementa-se um método de análise expedito adaptado a amostras de filtrado e de extractos de serrim e comparam-se os resultados com os obtidos com GC-MS. Na quarta parte, resumem-se as conclusões principais do trabalho, destacando-se as seguintes: a) no processo de fabrico de pasta, entram teores elevados de ácido elágico com a madeira, sendo este composto maioritariamente removido no cozimento; b) Implementação de um tratamento ácido na preparação das amostras de pastas cruas com e sem lavagem fabril, resultando um aumento significativo do rendimento total da extracção, com especial realce para o ácido elágico; c) Além da detecção da presença de ácido elágico nas pastas cruas com e sem lavagem fabril também se detectou a sua presença em quantidade significativa no filtrado da pasta crua sem lavagem e num depósito desta unidade de lavagem (prensa 2); d) Pode ainda concluir-se que o ácido elágico é praticamente todo removido da pasta no primeiro estágio de branqueamento.

ABSTRACT: The aim of this work was the study of the ellagic acid profile during the E. globulus kraft pulp production, as well as the relation of this tannin to the formation of deposits and impurities throughout the process. The thesis is divided in four main parts. In the first part are presented the bibliographical revision on the chemical constitution of E. globulus wood, the behaviour of its component in the process of pulp production with a special emphasis on ellagic acid. The state of the art of methods for the ellagic acid analysis in the industrial streams was included. The second part describes the experimental part with brief description of the techniques used, namely, capillary electrophoreses (ECZ) and gas chromatography- mass spectrometry (GC-MS).The third part contains the discussion of results on extractives obtained by GC-MS and by implementation of ECZ for the ellagic acid analysis. The content of wood extractives was obtained according to two methods of extraction and compared. The profile of the total amounts of extractives as well as the profile of lipophilic counterpart and ellagic acid throughout the mill process have been developed after the improvement of the conventional method of the sample preparation. The organic (including the ellagic acid contribution) and inorganic deposits were evaluated. The analysis of the ellagic acid with ECZ included the implementation of a distinct method of analysis for the pulp filtrate and for the wood extractives. These results were compared with those obtained by GC-MS. In the fourth part, the main conclusions of the work are summarized, and may be resumes as follows: a)in the kraft process a great amount of ellagic acid presented in wood, were removed during the cooking; b) the previous acidic washing of unbleached and bleached kraft pulp before the extraction with organic solvents is a key step to detect and quantify the ellagic acid. c) a great amount of ellagic acid was also detected in the pulp filtrate samples and in the deposit from the washing press; d) the ellagic acid is practically totally removed from the pulp in the first stage of ECF (DEOPDD) bleaching.