Studies on polymer/carbon based nanoparticles

Abstract

A utilização de estruturas à base de carbono (CNT, CNF e CF por exemplo) na preparação de compósitos de matriz polimérica tem despertado bastante interesse tanto no que concerne as suas propriedades como as potenciais aplicações. A adição deste tipo de cargas em matrizes poliméricas por vezes não provoca qualquer alteração nas propriedades no compóstio devido à sua má dispersão. Por esse motivo é geralmente necessário proceder a uma modificação química da superfícice destas cargas. Neste trabalho são seguidas duas abordagens distintas. Inicialmente estudouse a modificação química dos MWCNT e posterior polimerização radicalar viva por ATRP a partir da superfície. Seguidamente, utilizou-se o mesmo processo de modificação superficial à CFs e o seu efeito na interface CF/resina epoxi foi estudado. No primeiro caso os MWCNTs foram oxidados com ácido nitrico. Aos MWCNTs resultantes ancorou-se um diol e posteriormente um iniciador de ATRP. Seguidamente procedeu-se à polimerização de tert-acrilato de butilo a partir da superfície. Os materiais obtidos foram caracterizados através de testes de solubilidade, análise elementar, TEM, SEM e TGA. As CF, foram também submetidas ao processo de oxidação da superfície e de ancoramento de um diol. As CFs modificadas foram utilizadas na preparação de compósitos CF/resina epoxi e o efeito da modificação química na interface CF/ polímero foi estudado por espcroscopia de Raman e SEM. No 1º capítulo é feita uma introdução aos CNTs, às CF, à polimerização radicalar viva por ATRP, à preparação de compósitos. No 2º capítulo apresentam-se os resultados obtidos com os MWCNTs. No 3º capítulo apresentam-se os resultados obtidos com as CF e discute-se o efeito da modificação superficial sobre as propriedades dos compósitos preparados. O 4º capítulo consiste num resumo das conclusões tiradas nos capítulos anteriores e são feitas algumas sugestões para trabalhos futuros.

ABSTRACT: In many cases the influence of these reinforcing materials in polymer matrices is not detected due to poor dispersion. So, for the efficient utilization of these reinforcing materials (MWNTs, CF) in the polymer based composites, needs prior functionalization. In this work two approaches have been studied: initially the surface oxidation & functionalization of MWNTs and polymerization process were studied and explored. Later the same oxidation & functionalization process was applied to CF surface modification and then it’s influence on the interface of CF/ epoxy resin was determined. In the first approach MWNTs were subjected to oxidation with nitric acid and submitted to the incorporation of a diol spacer. Then they are subjected ATR polymerization process using tert-butyl acrylate as monomer. The modified materials were characterized by solubility tests, elemental analysis, TEM, SEM and thermo gravimetric analysis. In the next part CF were subjected to same oxidation and diol functionalization process then they are used to produce CF/epoxy resin composites and studies are done on the effect of surface modification on the interface of CF and epoxy matrix. Tensile test in situ Laser Raman Spectroscopy was used to determine the interfacial behavior and properties. Surface modified CF was characterized using LRS and SEM. In the first chapter an introduction about CNTs, CF, ATR polymerization, PCM and work description is given. The second chapter is totally concerned with MWNTs work which contains detailed information of MWNTs and living polymerization, materials and equipments, experimental procedures and characterization and discussions related to this study. In the third chapter the detailed introduction to CF and its surface modification, polymer matrix, experimental procedures and characterization & discussions related to this study were given. In the fourth chapter the results and conclusions on both the works are described. The work concludes by giving some suggestions for future works.