Validação de um método analítico para determinação do perfil de ácidos gordos em alimentos por cromatografia gasosa

Abstract

Ao longo dos anos, os consumidores tornaram-se mais exigentes relativamente aos produtos que consomem e a procura de qualidade nos alimentos consumidos tem crescido exponencialmente. Isto obriga a uma maior atenção dos produtores e a um aumento do controlo da segurança e qualidade alimentar.A Mérieux NutriSciences, Silliker PortugalS.A.é uma empresa dedicada à segurança alimentar e nutrição sendo uma das maiores multinacionais na área da qualidade e segurança alimentar. A empresaoferece diferentes serviços ao cliente, incluindo análises na área da físico-química, da microbiologia, do ambiente e sensorial, assim como de rotulagem, auditorias, consultoria e legislação. A validação de métodos ocorre no âmbito de uma melhoria contínua do laboratório e é um objetivo dos laboratórios. Este trabalho teve por principal objetivo apoiar a validação de um método analítico para determinar o perfil de ácidos gordos emalimentos, utilizando cromatografia gasosa acoplada a um detetor de ionização de chama. A gordura é um lípido essencial na alimentação humana e apesar de se fazer a análise de todos os ácidos gordos, a atenção tem sido focada essencialmente nos ácidos gordos essenciais, nos isómeros do ácido linoléico conjugado e nos ácidos saturados.A técnica utilizada foi a cromatografia gasosa com ionização de chama, GC-FID, e as amostras são tratadas consoante o tipo de matriz. Foi possível estudar o perfil dos ácidos gordos e a identificação destes está relacionada com o tempo de retenção de cada um. Para a validação foram utilizadas diversas matrizes: óleo vegetal, banha de porco, maionese, atum emconserva, salmão, panado misto e leite em pó. Para a realização do estudo da veracidade foram utilizados Materiais de Referência Certificados e foi possível observar que os valores de Z-Score obtidos estavam entre -2 e 2, sendo esses valores considerados aceitáveis. O estudo da repetibilidade foi realizado para os ácidos gordos saturados, monoinsaturados e polinsaturados, tendo sido obtidos valores do limite de repetibilidade de 0,98 %, 0,31 % e 0,40 %, respetivamente. Também foi possível calcular a precisão intermédia das diferentes matrizes e foi observado que o maior valor de precisão intermédia foi de 3,1 % correspondente aos ácidos gordos polinsaturados da matriz maionese.

Over the years, consumers have become more demanding regarding the products they consume and a demand for quality in the food consumed has grown exponentially. This requires greater attention from producers and increased control over food safety and quality.Mérieux NutriSciences, Silliker Portugal S.A. is a company dedicated to food safetyand nutrition, being one of the largest multinationals in the area of quality and food security. The company offers different services to the client, including analyzes in the area of physical chemistry, microbiology, environment and sensory, as well as labeling, audits, consultancy and legislation.The validation of methods takes place in the context of continuous improvement of the laboratory and is an objective of the laboratories. This work had as main objectiveto suport the validation of an analytical method to determine the profile of fatty acids in food, using gas chromatography coupled to a flame ionization detector. Fat is an essential lipid in human food and despite the analysis of all fatty acids, attention has been focused mainly on essential fatty acids, isomers of conjugated linoleic acid and saturated fatty acids.The technique used was gas chromatography with flame ionization, GC-FID, and the samples are treated according to the type of matrix. It was possible to study the profile of fatty acids and their identification is related to the retention time of each one. Several matrices were usedfor validation: vegetable oil, lard, mayonnaise, canned tuna, salmon, mixed breaded and powdered milk. To carry out the veracity study, Certified Reference Materials were used and it was possible to observe that the Z-Score values obtained were between -2 and 2, these values being considered acceptable. The repeatability study was carried out for saturated, monounsaturated and polyunsaturated fatty acids, with repeatability limit values of 0.98%, 0.31% and 0.40%, respectively. It was also possible to calculate the intermediate precision of the different matrices and it was observed that the highest intermediate precision value was 3.1% corresponding to the polyunsaturated fatty acids of the mayonnaise matrix.