Development of an inductive heating system for the graphene synthesis by cold wall CVD

Abstract

Since it was firstly isolated, graphene has become one of the most researched nano materials, due to its exciting physical and chemical properties, namely the nearly ballistic transport and high charge mobility, optical transparency and extreme mechanical behaviour, meeting a plethora of application fields. However, the industrial mass-production is still to overcome, and a multitude of growing processes evolved as an effort to reach this objective. Fast, controlled and scalable growth of single crystalline graphene in a continuous process are the basic guidelines for an ideal synthesis process, that the Chemical Vapour Deposition (CVD) technique can offer. This work settles on the exploitation of Cold Wall CVD by designing, developing and testing an electromagnetic inductively assisted CVD system. This approach proved to enable rapid and controlled heating curves, allowing for sample suspension inside the reactor tube, permitting an operation based on optical pyrometric monitoring of the temperature as a key parameter for the growth process. Using this system, high quality single layer graphene domains with well-defined hexagonal shape were obtained, as confirmed by Raman spectroscopy and scanning electron microscopy. The present work contributes with an effort towards an understanding of graphene growth mechanisms in order to accurately control the substrate temperature, a key growth parameter.

Desde que foi isolado pela primeira vez, o grafeno assumiu-se como um dos nano-materiais mais investigados dadas as suas extraordinárias propriedades, nomeadamente a condução elétrica quase balística e elevada mobilidade de carga, transparência ótica e comportamento mecânico extremo, compatíveis com um sem número de campos de aplicação. No entanto, a sua produção industrial em larga escala ainda não foi alcançada, e vários métodos de síntese foram sendo desenvolvidos num esforço para atingir esse objetivo. A síntese rápida, controlada e escalável num processo contínuo de grafeno monocristalino são condições altamente desejáveis que a técnica de Deposição Química em Fase de Vapor oferece. Este trabalho baseia-se no desenvolvimento de um sistema de aquecimento indutivo para a síntese de grafeno num reator CVD de parede fria, englobando a sua conceção, construção e validação. Esta abordagem permitiu obter curvas de aquecimento rápidas e controladas, numa configuração de amostra suspensa, possibilitando uma operação baseada na monitorização pirométrica da temperatura como parâmetro chave para o processo de crescimento. Utilizando este equipamento, foi possível obter domínios hexagonais de grafeno de camada única e elevada qualidade, como confirmado por espectroscopia de Raman e microscopia eletrónica de varrimento. O presente trabalho contribui para a compreensão dos mecanismos de crescimento de grafeno através do controlo preciso da temperatura do substrato, identificado como um parâmetro chave.