Encapsulation of iron oxide-based nanoparticles in silica for biomedical applications

Abstract

Over last decades, a great attention has been devoted to iron oxide-based nanoparticles coated by dielectric organic or inorganic materials for the potential contributions in biomedical applications and microwave absorbers industry. The present Ph.D. study focuses on the fabrication of iron-based oxide nanoparticles and coating the particles within the silica matrix in the form of a core-shell structure exhibiting interesting magnetic and electrical properties for application in the biomedical and microwave technology areas. The combined study of electrical and magnetic properties of the silica-iron oxide composites allowed us to examine the requisites for application in a new generation of the high-efficient microwave absorbents and also for the possibility of hyperthermia and drug delivery agents. In this context, four synthesis methods: sol-gel route, laser floating zone (LFZ), auto-combustion, and Pechini method were employed to prepare the iron oxide-based/silica composites. Several studies, namely, structural, morphological, electrical and magnetic characterizations, were performed on the prepared samples. The utilization of several experimental characterizing techniques not only provide us a comprehensive knowledge of the physical properties of these materials but also look over the future employment of the prepared composites in the biomedical application and the microwave absorbing materials. It was prepared a series of glasses with the composition, xFe2O3-(100-x)SiO2 (x=1, 2, 10, 20 in mol%) by the sol-gel route. The effect of the heat treatment conditions and the Fe/Si ratio on the morphology, electrical and magnetic properties of the glass ceramics were investigated. Fibers with the composition of 10Fe2O3-90SiO2 were processed by LFZ technique. Their morphology, structure, magnetic properties and redox state were studied in function of the pulling rate. An exhautive study on the Raman spectroscopy and the local magnetic microstructure of the fibers were performed to support for a deeper understanding of the magnetic properties of the fibers. A series of manganese ferrite-silica nanocomposites with the composition xMnFe2O4-(100-x)SiO2 (x=100, 20, 15 and 10 in mol%) were prepared by the auto combustion method. The physical parameters obtained from this study showed the great potential of the silica-manganese ferrite nanocomposites for the proposed applications as well other suggested future works. In addition, a preliminary study on the synthesis by the Pechini method and characterization of iron oxide was carried out. The structure, the magnetic properties and the electric conduction mechanism of the prepared iron oxide polycrystallites were investigated leaving open other possible applications industries.

Nas últimas décadas grande atenção tem sido dedicada ao estudo de nanopartículas à base de óxido de ferro revestidas por materiais dielétricos orgânicos ou inorgânicos com potencial para aplicações biomédicas e na indústria de absorventes de microondas. O presente trabalho de doutoramento centra-se na fabricação de nanopartículas de óxido de ferro e no seu revestimento com sílica na forma de uma estrutura núcleo-casca com o objectivo de obter propriedades magnéticas e elétricas interessantes para aplicações práticas na área biomédica e na indústria de microondas. O estudo combinado das propriedades elétricas e magnéticas dos compósitos de óxido de ferro-sílica permitiu estudar as características para aplicações em nova geração de absorventes de micro-ondas de alta eficiência e também agentes com possíveis utilizações em hipertermia e libertação de drogas. Neste contexto foram utilizados, quatro métodos de síntese: método de sol-gel, técnica fusão de zona flutuante com laser (LFZ), autocombustão e método de Pechini na preparação dos compósitos à base de óxido de ferro / sílica. Vários estudos como caracterização estrutural, morfológica, elétrica e magnética, foram realizados nas amostras preparadas. A utilização de várias técnicas de caracterização experimental fornece um conhecimento abrangente das propriedades físicas destes materiais e permite perspectivar o possível emprego destes compósitos para aplicações biomédicas e como materiais absorventes de micro-ondas no futuro. Foi preparada a série de vidros xFe2O3- (100-x) SiO2 (x = 1, 2, 10, 20 em mol%) pelo método de rota sol-gel. O efeito das condições de tratamento térmico e da relação Fe / Si na morfologia, propriedades elétricas e magnéticas das cerâmicas vítreas foi investigado. Fibras com a composição 10Fe2O3-90SiO2 foram processadas pela técnica de LFZ. A sua morfologia, estrutura, propriedades magnéticas e estado de redução foram estudadas em função da taxa de extração da preparação das amostras. Foi realizada uma análise exaustiva dos resultados da espectroscopia de Raman e uma pesquisa da microestrutura magnética local para melhor interpretar as características magnéticas das fibras. Uma série de nanocompósitos de silício-ferrite de manganês com a composição xMnFe2O4- (100-x) SiO2 (x = 100, 20, 15 e 10 em % molar) foi preparada pelo método de auto-combustão. Foi realizada investigação das propriedades estruturais, morfológicas, elétricas e magnéticas destas amostras. Os parâmetros físicos obtidos a partir desse estudo mostraram o grande potencial dos nanocompósitos de silício-ferrita de manganês para as aplicações propostas assim como para o trabalho futuro sugerido. Além disso, também foi realizado um estudo preliminar sobre a síntese e caracterização do óxido de ferro pelo método de Pechini.A estrutura, as propriedades magnéticas, o mecanismo de condução elétrica das policristalitas de óxido de ferro preparados foram realizadas deixando em aberto outras possíveis aplicações industriais.