Sinterização FLASH como tecnologia alternativa de sinterização do grés porcelânico

Abstract

Este trabalho foi realizado no âmbito do estágio curricular, resultado da parceria entre a empresa Revigrés – Indústria de Revestimentos de Grés, Lda. e o Departamento de Engenharia de Materiais e Cerâmica (DEMaC). Este estágio teve como objetivos principais a familiarização com o processo produtivo da empresa e o desenvolvimento da técnica de sinterização FLASH em grés porcelânico. A sinterização FLASH é uma técnica inovadora, capaz de reduzir o tempo de sinterização de horas para alguns segundos, assim como diminuir significativamente a temperatura de operação. Na sinterização FLASH é combinado um campo e corrente elétrica com temperatura (temperatura de sinterização FLASH, TF < temperatura convencional de sinterização) para densificar um pó cerâmico em alguns segundos. Neste trabalho foi estudada a possibilidade de realizar sinterização FLASH numa composição de grés porcelânico, através da aplicação de campo e corrente elétrica direta (CD). Os pós usados foram inicialmente caracterizados ao nível estrutural, morfológico, do comportamento térmico e da compactação. Para avaliar a aplicabilidade da técnica de sinterização FLASH ao grés, foram conduzidos estudos de condutividade elétrica em compactos de pó, utilizando 350 ou 500 V/cm e um limite de corrente de 2 mA/mm2. O presente estudo revelou que a aplicação de campo e corrente elétrica CD ao grés porcelânico induz a formação de uma fase vitrificada abundante que se concentra, essencialmente, no ânodo (polo positivo da aplicação do campo elétrico) e uma densificação reduzida e não-uniforme ao longo da amostra. Foram desenhadas diversas estratégias com a finalidade de eliminar a formação de fase líquida em excesso e de aumentar a densificação uniforme da amostra. Estudaram-se, para isso, diversas variáveis do pó e de processamento, tais como a alteração da composição pó, calcinação antes do FLASH a diferentes temperaturas e patamar isotérmico durante o aquecimento, antes da aplicação do campo elétrico. Verificou-se que a variável mais eficaz foi a modificação da composição, tendo-se obtido os melhores resultados para uma amostra com ausência total de feldspatos. A amostra sem fundentes apresentou uma densificação mais elevada e mais uniforme, com um valor médio de densificação de ~89% e menor formação de fase líquida. Ao longo do estágio curricular foi realizado um estudo energético simplificado e considerando a possível alteração ou adaptação do forno convencional para um forno de sinterização FLASH que resultou em poupanças teóricas de ~53% do consumo energético e aumentos de produção de ~25%

This work was carried out as part of the curricular internship, the result of a partnership between the company Revigrés – Indústria de Revestimentos de Grés, Lda. and the Department of Materials and Ceramics Engineering (DEMaC). This stage had as main objectives the familiarization with the productive process of the company and the development of the FLASH sintering technique in porcelain stoneware. FLASH sintering is an innovative technique capable of reducing the sintering time from hours to a few seconds as well as significantly lowering the operating temperature. In FLASH sintering, a field and temperature electric current (FLASH sintering temperature, TF < conventional sintering temperature) are combined to densify a ceramic powder within a few seconds. In this work we studied the possibility of performing FLASH sintering in a porcelain stoneware composition through field application and direct electric current (DC). The powders used were initially characterized at structural, morphological, thermal and compaction behavior. To evaluate the applicability of the FLASH sintering technique to stoneware, electrical conductivity studies were conducted on powder compacts using 350 or 500 V/cm and a current limit of 2 mA/mm2. The present study revealed that the application of DC electric current and field to porcelain stoneware induces the formation of an abundant vitrified phase that concentrates essentially on the anode (positive pole of the electric field application) and a reduced and non-uniform densification at the same time throughout the sample. Several strategies have been designed to eliminate excess liquid phase formation and to increase uniform sample densification. For this purpose, several dust and processing variables were studied, such as the change in the powder composition, calcination before FLASH at different temperatures and isothermal plateau during heating, before the electric field application. The most effective variable was found to be composition modification, and the best results were obtained for a sample with no feldspars. The sample without fluxes presented a higher and more uniform densification, with an average densification value of ~89% and less liquid phase formation. Throughout the curricular internship a simplified energy study was carried out considering the possible alteration or adaptation of the conventional furnace to a FLASH sintering furnace which resulted in theoretical savings of ~53% of energy consumption and production increases of ~25%