Estudo das propriedades físicas de vidros com cristalites de niobatos

Abstract

Este projecto teve como principal objectivo, a preparação e estudo de vidros com o ferroeléctrico niobato de potássio, KNbO3, incorporado na sua estrutura. Os vidros foram preparados pelo método de fusão e posteriormente foram aplicados tratamentos térmicos de forma a obter a fase cristalina KNbO3. Os sistemas vítreos preparados foram: SiO2-K2O-Nb2O5, B2O3-K2O-Nb2O5 e (PbO.2B2O3)-(K2O-Nb2O5). Também foi realizada, pela primeira vez, a incorporação do KNbO3 numa matriz vítrea de borato. Os sistemas vítreos preparados pela incorporação do ferroeléctrico foram: B2O3-KNbO3, PbO.2B2O3-KNbO3, K2O.2B2O3-KNbO3 e K2O.2TeO2-KNbO3. De forma a estudar os sistemas vítreos preparados foram utilizadas as seguintes técnicas experimentais: análise térmica diferencial (ATD), difracção de raios X (DRX), microscopia electrónica de varrimento (MEV), espectroscopia de infravermelho (IV), espectroscopia de Raman, caracterização eléctrica e medições na cavidade ressonante. Pelo DRX foi possível observar que dos vidros cerâmicos preparados os que apresentam a fase cristalina KNbO3 na sua estrutura são o 0,40SiO2– 0,40K2O–0,20Nb2O5 (40SiKN) e 0,40B2O3–0,40K2O–0,20Nb2O5 (40BKN). Este último, segundo o nosso conhecimento, foi preparado pela primeira vez. Nos vidros em que na mistura inicial foi introduzida a fase cristalina KNbO3 esta não permaneceu no vidro, indicando que com o aquecimento ocorreu quebras de ligação e a formação de novas unidades estruturais, bem como a alteração do modificador de rede no sistema vítreo PbO.2B2O3- KNbO3.

ABSTRACT: The main goal of this project was the preparation and study of glasses with a ferroelectric material incorporated in its structure. The ferroelectric chosen was the potassium niobate, KNbO3. The glass was prepared through a melting process. To obtain glass ceramics with crystalline phases the glasses were heat-treated at different temperatures in air. The glass systems prepared by this method were the SiO2-K2O-Nb2O5, B2O3-K2O-Nb2O5 and (PbO.2B2O3)-(K2O-Nb2O5). It was done for the first time, an incorporation of the crystal KNbO3 in a borate glass matrix. The glass systems prepared by the incorporation of the ferroelectric were the B2O3-KNbO3, PbO.2B2O3-KNbO3, K2O.2B2O3-KNbO3 e K2O.2TeO2-KNbO3. The differential thermal analysis (DTA), the X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (IR), Raman spectroscopy, electric characterization and some measurements in the resonant cavity were the experimental techniques used to study the glass and glass ceramic prepared. By the analysis of the XRD it was possible to detect the crystalline phase KNbO3 in the ceramic glasses 0.40SiO2–0.40K2O–0.20Nb2O5 (40SiKN) and 0.40B2O3–0.40K2O–0.20Nb2O5 (40BKN). From our knowledge, the glass 40BKN was produced for the first time. The crystalline phase KNbO3 introduced initially in the preparation of the glasses wasn’t detected in the obtained glass samples. This indicates that, with the rise of the temperature, during the melting process, some of the chemical bonds broke and new structure units were formed. In the glass system PbO.2B2O3-KNbO3 a change in the glass modifier is observed.