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http://hdl.handle.net/10773/25696
Title: | Bioactive compounds separation with simulated moving bed technology |
Other Titles: | Separação de compostos bioactivos recorrendo à tecnologia de leito móvel simulado |
Author: | Santos, Cristiana Areia dos |
Advisor: | Silva, Carlos Manuel Portugal, Inês |
Keywords: | Adsorption Breaktrhough curves Isotherms High performance liquid chromatography Triterpenic acids Separation Simulated moving bed |
Defense Date: | 23-Nov-2018 |
Abstract: | Natural products have been progressively forgotten by major pharmaceutical
research companies as sources for new drugs in the last half century.
Currently one observes a change of strategy, which is promoting a renewed
interest on the integration of natural products into pharmaceuticals. Triterpenic
acids are a promising group of plant secondary metabolites occurring
in cuticular waxes covering fruits, owers, and leaves, providing a wide variety
of bene cial biological activities. In this dissertation it was studied the
oleanolic and ursolic acids isolation by chromatographic tecnique of simulated
moving bed (SMB). The seperation of triterpenic acids is complex due
their similar structure. EgiChem laboratory (CICECO, UA) has a SMB unit,
but it is necessary to carry out preliminary experiments in order to select
the best mobile phase and optimal operating conditions for separation of
both acids. For that, it was analyzed the infuence of the solvent/mixture
of solvents on the chromatographic separation by measuring selectivity, retention
factor and resolution. It was tested a triacontyl column (Acclaim
C30), and the best results were obtained with a mobile phase of methanol/
water 95/5 (%, v/v). Then, breakthrough curves have been measured
in order to determine process parameters like the equilibrium isotherms (constants
Hi) of both oleanolic and ursolic acids, and the global linear driving
force (LDF) coe cients of mass transfer (KLDF,i). Data modeling was accomplished
using Klinkenberg equation, which is specifcially applicable to
linear systems. The equilibrium constants of oleanolic and ursolic acdis were
HOA= 2.06 and HUA= 2.16, respectively, and global LDF coe cients were
KLDF,OA= 30.48 min-1 and KLDF,UA= 101.45 min-1 with average deviaions
of AADROA=18.29 % and AADRUA=26.88 %. Finally the simulation of a
SMB unit for a oleanolic/ursolic acids mixture separation was accomplished,
with a 2-2-2-2 con guration, using the packing of Acclaim C30 column and
methanol/water 95/5 (%, v/v) as mobile phase and the equilibrium and
kinetic parameters previously optimized. The obtained results for con guration
showed that the separation of oleanolic and ursolic acids is viable, being
possible to produce puri ed streams of each acid with concentrations above
99%. No último meio século, os produtos naturais tem sido gradualmente esquecidos pelas maiores companhias de investigação farmacêuticas como fontes de novos medicamentos. Porém atualmente observou-se uma mudança de estratégia que promoveu um novo interesse na integração dos produtos naturais nestes. Os ácidos triterpénicos fazem parte de um grupo promissor de metabolitos secundários que podem ser encontrados em plantas, flores, folhas com grande variedade de benficios. Nesta dissertação estudou-se o isolamento dos ácidos oleanólico e ursólico por técnicas cromatográficas, recorrendo à tecnologia de leito móvel simulado (SMB). A separação dos ácidos triterpénicos é complexa dada à sua semelhança estrutural. No laboratório do grupo EgiChem (CICECO, UA) está a ser instalada uma unidade de SMB, porém é necessário realizar ensaios preliminares para selecionar a fase móvel mais adequada, bem como a otimização das condições de operação de ambos os ácidos. Posto isto, analisou-se a influência do solvente/mistura de solventes na separação cromatográfica recorrendo à medição de seletividades, factores de retenção e resolução. Foi testada uma coluna triacontyl (Acclaim C30), sendo que os melhores resultados foram obtidos com a fase móvel metanol/água 95/5 (%, v/v). Seguiu-se à medição das curvas de rutura de modo a determinar os parametros de processo como as isotérmicas de equilibrio (constantes Hi) do ácido oleanólico e do ácido ursólico, e os coeficientes globais de transferência de massa do modelo da força motriz linear (KLDF,i). Os dados obtidos foram modelados através da equação de Klinkenberg, que é aplicado especificamente para sistemas lineares. As constantes de equilíbrio linear dos ácidos oleanólico e ursólico foram HOA= 2.06 e HUA= 2.16, respetivamente, e os coeficientes globais de transferência de massa LDF de KLDF,OA= 30.48 min-1 e KLDF,UA= 101.45 min-1 com desvios médios de AADROA=18.29 % e AADRUA=26.88 %. Por fim foi realizada uma simulação de uma unidade SMB para a separação de uma mistura de ácidos oleanólico e ursólico, com uma configuração 2-2-2-2, usando o enchimento da coluna Acclaim C30 e a fase móvel metanol/água 95/5 (%, v/v) e os parâmetros de equilibrio e cinética otimizados anteriormente. Os resultados obtidos para esta configuração mostraram que é possível produzir correntes purificadas de cada ácido com concentrações acima dos 99%. |
URI: | http://hdl.handle.net/10773/25696 |
Appears in Collections: | UA - Dissertações de mestrado DQ - Dissertações de mestrado |
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