Processamento de suspensões de metal duro em meio aquoso

Abstract

O presente trabalho teve como objetivo o processamento de suspensões de metal duro em meio aquoso, como alternativa à prática industrial em que se utiliza um meio orgânico (etanol). Foi utilizado um grau de metal duro de grão fino de WC (0,8 μm) e com 8% em massa de cobalto. De modo a prevenir a oxidação dos pós em contacto com a água utilizou-se um inibidor de corrosão comercial (METAMAX I-15). Foram feitos ensaios de caracterização dos pós em suspensão e também a reologia de suspensões concentradas, além de testes de moagem em diversas condições, com e sem desfloculante (PAA -poliacrilato de amónio), tendo sido caracterizadas todas as amostras sinterizadas de acordo com as técnicas de validação e aprovação de graus na Durit. Os testes de determinação de potencial zeta permitiram verificar que o desfloculante contribui com um mecanismo estéreo para a estabilização das suspensões e que o inibidor de corrosão METAMAX I-15 também atua como dispersante. Os ensaios de moagem com e sem o inibidor comprovam a eficácia deste na proteção à oxidação das partículas nas suspensões. A adição de 1,5% desfloculante a suspensões preparadas apenas com o inibidor permitiu aumentar o teor de sólidos em suspensão de 30 %vol para um valor entre 35 %vol e 38%vol. As curvas estudos de fluxo mostraram que todas as suspensões apresentam um comportamento reológico reo-fluidificante no qual a viscosidade diminui com o aumento da velocidade de corte. Nos ensaios de moagem com 15 %vol foram estudadas as melhores condições de moagem, variando o teor de carbono (0, 0,1 e 0,2 %p), o tempo de moagem (entre 8 e 48 horas), o efeito do inibidor de corrosão (METAMAX I-15) na oxidação dos pós metálicos do WC-Co e ainda a adição simultânea de inibidor de corrosão e de desfloculante durante a moagem. As melhores condições de moagem para este grau de metal duro em meio aquoso correspondem a um tempo de moagem de 32 horas com um teor de carbono de 0,1 %p e com 2,5 %p de inibidor de corrosão, sem adição de desfloculante e para teores de sólidos até 25 %vol. A moagem com adição simultânea de METAMAX I-15 e de DARVAN permite aumentar o teor de sólidos até cerca de 33%vol durante a moagem, mas os pós resultantes têm elevada dureza que resulta em defeitos de prensagem e macroporosidade após sinterização. Para se processar o metal duro por via aquosa e enchimento, será necessário fazer a moagem com 25 %vol de sólidos e 2,5%p de inibidor de corrosão, secar o pó, e utilizá-lo para fazer suspensões concentradas (até 38 %vol) com adição do desfloculante apenas nesta fase. O ensaio de enchimento em molde de gesso resultou num material com poros esféricos resultantes de bolhas de ar na suspensão, mas com microestrutura igual à do material de referência, o que revela o potencial desta técnica de conformação via coloidal

The present work focuses in the processing of hard metal suspensions in aqueous medium, as an alternative to the industrial practice in which an organic medium (ethanol) is used. A hard metal grade of fine grain WC (0.8 μm) grade and 8% by weight of cobalt was used. In order to prevent the oxidation of the powders in contact with the water, a commercial corrosion inhibitor (METAMAX I-15) was used. Characterization of the suspension powders as well as the rheology of concentrated suspensions and milling tests under various conditions, with and without deflocculant (PAA-ammonium polyacrylate) were carried out. All obtained hardmetal sintered samples were characterized using the protocol for grade validation and approval for production at Durit. Tests for determination of zeta potential have shown that the deflocculant contributes with a steric mechanism for the stabilization of the suspensions and that the METAMAX I-15 corrosion inhibitor also acts as a dispersant. Ball milling tests with and without the inhibitor also demonstrate its effectiveness in protecting the particles in the suspensions from oxidation. The addition of 1.5% deflocculant to suspensions prepared with the inhibitor alone allowed to increase the suspended solids content from 30 vol% to a value between 35-38 vol%. Flow studies have shown that all suspensions exhibit a shear thinning rheological behavior in which the viscosity decreases with increasing shear rate. In the 15 vol.% ball milling trials, the best grinding conditions were studied, varying the carbon content (0, 0.1 and 0.2% w), the milling time (between 8 and 48 hours), the effect of the corrosion inhibitor (METAMAX I-15) in the oxidation of the metal powders of WC-Co and the simultaneous addition of corrosion inhibitor and deflocculant during milling. The best ball milling conditions for this grade of hard metal in aqueous media correspond to a milling time of 32 hours with carbon additions of 0.1 wt% and with 2.5 wt% corrosion inhibitor, without addition of deflocculant and for contents of solids up to 25 vol%. The simultaneous addition of METAMAX I-15 and DARVAN 821A allows the solids content to increase to about 33 vol% during ball milling, but the resulting powders have high hardness which results in pressing defects and macroporosity after sintering. In order to process the hard metal by slip casting in water, it will be necessary to mill with up to 25 vol% solids with 2.5% corrosion inhibitor, dry the powder, and then use it to make concentrated suspensions (up to 38% vol) by adding the deflocculant only at this stage. The slip casting test resulted in a sample with spherical pores resulting from air bubbles in the suspension, but with microstructure equal to that of the reference material, which reveals the potential of this consolidation colloidal shaping technique