Synthesis, characterization and performance evaluation of nanostructured additives with anti-corrosive properties in reinforced concrete

Abstract

Este trabalho tem como objetivo aplicar hidróxidos duplos lamelares (LDHs) intercalados com inibidores de corrosão em betão armado por forma a proteger as estruturas de aço da corrosão e aumentar a longevidade do mesmo. Para tal, foram sintetizados LDH-NO3 e LDH-NO2. A partir da suspensão de LDH-NO3, procedeu-se à intercalação com iões citrato e tartarato. Todas as amostras foram caracterizadas utilizando técnicas como espetroscopia de FT-IR, X-RD, potencial zeta, DLS, SEM/TEM e ICP. Realizaram-se estudos de libertação, colocando, em agitação, alíquotas de soluções aquosas de cloreto de sódio (NaCl) às concentrações de 5, 50 e 500 mM com LDH em pó. Recolheram-se alíquotas durante um mês e analisaram-se as amostras por cromatografia líquida (HPLC), para determinar as concentrações dos inibidores em solução ao longo do tempo. Procedeu-se, ainda, a estudos de impedância eletroquímica para avaliação do desempenho dos materiais na prevenção do ataque corrosivo ao aço. Para tal, expôs-se uma placa de aço a suspensões de diferentes concentrações de espécie agressiva (ião cloreto) com LDHs e mediram-se os valores de impedância ao longo do tempo. Com este trabalho conseguiu-se avaliar o desempenho anticorrosivo de diferentes aniões, além dos já conhecidos, e perceber quais trariam vantagens com o seu uso. Observou-se que nas suspensões com maior concentração de espécie agressiva, a libertação de inibidor foi superior. Através dos espetros de FT-IR e imagens de SEM/TEM, depreendeu-se que a encapsulação decorreu com sucesso. Apesar de não se ter tido oportunidade de testar o desempenho dos materiais encapsulados, seria um ponto vantajoso no desenvolvimento do trabalho.

This work consisted in the preparation and characterization of layered double hydroxides (LDHs) intercalated with corrosion inhibitors with the purpose of including them in concrete, to protect steel from corrosion and increase concrete’s longevity. LDH-NO3 and LDH-NO2 were synthesized and, using, LDH-NO3 suspension, intercalation with citrate and tartrate ions was performed. All samples were characterized using FT-IR spectroscopy, X-RD, Zeta potential measurements, DLS, SEM/TEM and ICP. Release studies were performed, mixing NaCl solution at different concentrations (5, 50, 500 mM) with each LDH sample. Several aliquots were collected over a month and analysed by HPLC to determine the concentration of inhibitors released over time. Electrochemical impedance studies were performed to evaluate the performance of LDHs intercalated with inhibitors against steel corrosion. Thus, a carbon steel board was exposed to a suspension with the aggressive specie (chloride ion) at different concentrations and LDHs. Impedance data was collected over time. Therefore, it was possible to analyse the pertinence of the inclusion of the tested materials into concrete’s mixture, when comparing their action against the corrosive process. It was verified that for suspensions with higher concentrations in aggressive specie, the release of the inhibitor was superior. Through FT-IR spectra and SEM/TEM images, it was concluded that the encapsulation occurred successfully. Even though the performance of the functionalized materials was not tested, it would be advantageous for the on-going development of the work.