Otimização do processo de concentração de sumo de maçã: análise da turbidez e dos compostos voláteis do condensado de aroma

Abstract

A Indumape, Industrialização de Fruta S.A. é uma empresa sediada em Pombal, Portugal, reconhecida pela produção de sumos concentrados de maçã e pera rocha. Na indústria alimentar, o fabrico destes sumos está associado a desafios que incentivam a criação otimização e melhoramento dos processos atuais. O mais significativo destes desafios é a turbidez elevada do sumo concentrado. No âmbito deste trabalho de estágio, pretendeu-se compreender a instabilidade do parâmetro de turbidez, identificar as causas da sua persistência e a delinear soluções para o melhorar. A recente aquisição, por parte da empresa, de um sistema de cromatografia em fase gasosa acoplada a um detetor de ionização por chama (GC-FID) permitiu realizar a quantificação de compostos voláteis presentes no condensado de aroma de maçã, com o objetivo de melhorar o controlo de qualidade efetuado sobre este produto e auxiliar a padronização do processo. Foram realizados ensaios sobre os parâmetros de maturação da matéria-prima entre outubro de 2014 e fevereiro de 2015. Estes ensaios incluíram a medição do teor de sólidos solúveis (⁰Brix) e acidez titulável (meq ácido málico/100 g). Foi também efetuado um controlo da turbidez (NTU) do produto final e durante o decorrer da ultrafiltração (UF) do sumo. A quantificação de compostos voláteis do condensado de aroma de maçã foi levada a cabo no sistema GC-FID, com a extração dos voláteis realizada por microextração em fase sólida (SPME). Várias amostras de condensado guardado em stock e condensado recém-produzido foram sujeitas à quantificação de cinco compostos de interesse, incluindo o trans-2-hexenal, hexanal, etil 2-metilbutirato, butanol e acetato de etilo. Os ensaios de maturação mostraram que a matéria-prima recebida na fábrica durante a campanha é progressivamente mais madura. A monitorização da UF revelou uma subida acentuada da turbidez do permeado sujeito à fase final do processo, antecedendo a lavagem dos filtros. Foi também verificada uma subida da turbidez média do sumo concentrado fabricado em épocas de menor produção, salientando que interrupções no processo de filtração parecem explicar as subidas da turbidez. Foram feitas sugestões para implementar adaptações à UF de forma a combater esta subida. Ensaios de separação mostraram que a centrifugação do retentato é suficiente para permitir uma separação razoável das fases sólidas e líquidas do retentato. A quantificação dos voláteis nas amostras de condensado de aroma foi bem-sucedida para quatro dos cinco compostos de interesse. Após implementação do método foi criado um guia de utilizador, de forma a facilitar a reprodução dos ensaios cromatográficos por parte do departamento de qualidade da Indumape.

Indumape, Industrialização de Fruta S.A. is a company based in Pombal, Portugal, renowned for its production of apple and rocha pear juice concentrates. The manufacture of these products is associated with challenges that promote the optimization and improvement of current processes. The most significant of these problems is the high turbidity of the juice concentrates. This thesis aims to understand the instability of the turbidity of apple juice concentrate, to identify its sources and trace solutions for improving this parameter. The company’s recent acquisition of a gas chromatography – flame ionization detector (GC-FID) system allowed the quantification of volatile compounds in the apple aroma condensate, with the goal of improving the quality control that this product undergoes and to assist in the standardization of its production. Maturity parameter assays were carried on the raw material between September 2014 and February 2015. These assays included the measuring of soluble solids content (⁰Brix) and titrable acidity (meq malic ácid/100 g). A control of the turbidity (NTU) of both the final product and the juice during ultrafiltration (UF) was performed. The quantification of volatile compounds in the apple aroma condensate was carried out in the GC-FID system, using solid phase microextraction (SPME) for the extraction of the volatiles. Several samples gathered from both the condensate in stock and from freshly produced condensate were subject to quantification of five compounds of interest, including trans-2-hexenal, hexanal, ethyl 2-methylbutyrate, butanol and ethyl acetate. The fruit maturity assays show that the raw materials received at the processing plant are progressively more ripened. The monitoring of the UF showed a rise in the permeate’s turbidity during the final stages of the process, before the system’s washing. A rise in the average turbidity of the juice concentrate during the low production season was also verified, emphasizing that interruptions in the filtration process seem to be behind the high turbidity. Adaptations to the UF system were proposed. Separation assays showed that a centrifugation is sufficient to allow a reasonable splitting of the solid and liquid phases of the retentate. The quantification of volatiles in the aroma condensate samples was successful for four of the five compounds of interest. After the method’s implementation, a user guide was created in order to facilitate the reproduction of the chromatographic assays by Indumape’s quality department.