Efeito da aplicação do campo magnético durante o tratamento térmico de vidros borato de bário, estrôncio e de chumbo contendo óxido de ferro

Abstract

O objectivo principal do estudo descrito nesta tese é a de investigar o efeito da aplicação do campo magnético durante o tratamento térmico de vidros óxidos contendo o ião magnético comum, ferro. Para que o estudo permita retirar algumas conclusões interessantes, e gerais acerca da cinética da precipitação das fases cristalinas, foram estudados três sistemas vítreos: borato de bário, borato de chumbo e borato de estrôncio. A concentração de Fe foi variada de modo que a concentração máxima se situasse no limite da região de formação do vidro. Diversas técnicas de caracterização como, Análise Térmica Diferencial (ATD), medidas de densidade (ρ), difracção de raios-X (DRX), microscopia óptica, Microscopia Electrónica de Varrimento (MEV) com análise química por Espectometria de Energia Dispersiva (EED), susceptibilidade magnética (χac) e Ressonância Paramagnética Electrónica (RPE) foram utilizadas para investigar a estrutura da fase cristalina precipitada, após os diferentes tratamentos térmicos com e sem a aplicação do campo magnético. As conclusões do estudo podem ser descritas, dum modo sucinto, na seguinte forma. Se a temperatura do tratamento é próxima da temperatura de precipitação da fase magnética, e longe da fase não magnética, a aplicação do campo magnético ajuda a precipitação da fase magnética. No caso contrário o campo tem pouco efeito sobre a cinética de cristalização da fase magnética. Ainda, se descreve um caso peculiar em que a aplicação do campo efectivamente contribui para a dissolução da fase não magnética à custa do crescimento da fase magnética.

The main aim of the research described in this thesis is to study the effect of applying magnetic field during thermal treatment of the oxide glasses containing the most common magnetic ion, Fe. In order to draw some meaningful general conclusions regarding the physics of precipitation of crystalline phases in glasses, a comparative study was conducted on three borate glasses: Lead Borate, Strontium Borate and Barium Borate. The concentration of the Fe was varied such that the highest concentration was at the limit of glass forming region. Various techniques, Differential Thermal Analysis (DTA), accurate mass density measurements, X-ray diffraction, Optical Microscopy, Scanning Electron Microscopy (SEM) with Energy Dispersive Analysis of X-rays (EDAX), Magnetic Susceptibility and Electron Paramagnetic Resonance (EPR) were used to study the structure of the precipitates at the end of the heat treatment schedule. The main thrust of the investigation in this study is to answer the question: under what conditions application of the field during heat treatment promotes crystallisation of the magnetic phase and also how does it affect the precipitation of the non-magnetic phase. The conclusions can be summarised in the following way. If the heat treatment is done near the temperature corresponding to the crystallisation of the magnetic phase, the magnetic field aids in the precipitation of the magnetic phase if the crystallisation temperature of the non-magnetic phase is far away. On the other hand, if the field is applied at the temperature corresponding to non-magnetic phase, the field has insignificant effect on the precipitation kinetics of the magnetic phase. The study also describes a surprising case, in which application of the magnetic field also results in the dissolution of the non-magnetic phase.