Síntese e caracterização de nano emissores de YAG : Dy para LEDs

Abstract

Este trabalho teve como objetivo principal a utilização de uma técnica de síntese eficiente e de baixo custo para a produção de nano emissores de granada de ítrio e alumínio (YAG) dopado com iões trivalentes de disprósio (YAG:Dy). A técnica adotada foi a síntese por auto combustão em solução (SCS) com combinação de combustíveis. Numa primeira fase estudou-se a influência dos combustíveis (ureia, glicina e a combinação dos dois) na qualidade estrutural e ótica do material produzido, neste caso YAG dopado com térbio, com vista a identificar o método de produção mais eficaz. Estudou-se de seguida a influência da percentagem da dopagem de disprósio na qualidade dos materiais produzidos usando uma combinação de ureia e glicina em quantidades estequiométricas. Durante a síntese identificou-se que o processo dava origem a materiais com diferentes propriedades em função da sua localização no reator, pelo que foi igualmente realizado um estudo comparativo destes dois materiais e como as suas propriedades eram influenciadas por tratamentos térmicos pós-síntese. Também a influência do tipo de reator, forno ou placa de aquecimento, nas referidas propriedades foi estudada para os materiais produzidos. Foram utilizadas técnicas de difração de raios-X, e espectroscopia de Raman para caracterizar as estruturas produzidas e técnicas de espectroscopia de fotoluminescência para a caracterização ótica da emissão dos nano pós produzidos. Pretendeu-se com este estudo identificar as condições ótimas de síntese para o objetivo pretendido. Dos resultados obtidos pode-se afirmar que o uso combinado, em quantidades estequiométricas, de ureia e glicina pelo método de SCS permitiu a obtenção de pós de YAG, cujos tamanhos da cristalite variaram entre os 28 nm e os 42 nm. Também se observou a incorporação do disprósio, na sua forma trivalente, na rede cristalina do YAG, sendo que a sua emissão mais intensa se observa para dopagens de 2% de disprósio.

The main goal of this work is the use of an efficient and low cost synthesis technique to produce emissive nano powders of yttrium aluminum garnet (YAG) doped with dysprosium ions (YAG:Dy). The adopted technique was a variation of the solution synthesis combustion (SCS) with fuels combination. We start by studying the fuels influence (urea, glycine and a combination of both) on the structural and optic quality of the synthesized material, in this case YAG doped with terbium, to identify a more effective production method. The next step was study the influence of the dysprosium percentage in the produced materials quality using a combination of urea and glycine in stoichiometric quantities. During the synthesis was identified that process originate materials with different properties depending of their positions in the reactor. Therefore, a comparative study of this two materials was made and also how their properties were influenced by heat treatment after the synthesis. Also two different type of reactors were used, a furnace and a thermal plate, and their influence on the produced materials properties were studied. X-ray diffraction and Raman spectroscopy techniques were used to characterize the produced structures combined with photoluminescence techniques to optically characterize the produced nano-phosphors. With this study was possible to identify the best synthesis conditions in order to achieve the intended properties of the nano-phosphors. From the characterization results we identified the combined used of urea and glycine in stoichiometric quantities as the best option to obtain pure YAG phosphors by the SCS method. Crystallite sizes between 28 nm and 42 nm were obtained. Also the incorporation of the different percentages of dysprosium ions (in their trivalent form) into the YAG lattice was achieved. From the incorporation studies we identified the most intense emission was observed to 2% doping samples.