Síntese e caracterização de nanoreservatórios inorgânicos

Abstract

O principal objectivo do presente trabalho consiste na preparação de nanoreservatórios inorgânicos baseado em hidróxidos duplos lamelares (LDHs) para intercalação de espécies activas, nomeadamente inibidores de corrosão. LDHs são conhecidos como estruturas inorgânicas constituídas por camadas de hidróxidos de catiões metálicos com carga positiva compensada pela presença de aniões e moléculas de água no espaço entre as referidas camadas. A característica mais importante deste material é a sua capacidade de permuta aniónica. Neste trabalho os LDHs foram preparados de acordo com duas metodologias: coprecipitação, e calcinação-rehidratação de LDHs comerciais. No caso dos LDHs obtidos por coprecipitação a intercalação de inibidores efectuou-se por reacção de permuta aniónica, enquanto que no caso de LDHs obtidos por calcinação-rehidratação, a intercalação do inibidor é intrínsica ao passo de rehidratação/reconstrução. Estrutura, morfologia e propriedades coloidais dos LDHs obtidos foram caracterizadas por difracção de raios-X (DRX), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopias eletrónicas (SEM), dispersão dinâmica de luz (DLS), análise química (ICP-OES) e térmica (termogravimetria, TG). No caso de LDHs sintetizados por coprecipitação as condições de síntese, nomeadamente tratamento hidrotérmico, temperatura, pH e presença de surfactantes, foram optimizadas para obter LDHs com as características adequadas para incorporação em revestimentos anticorrosão (cristalinidade, tamanho das partículas).

The main objective of the present work is the preparation of inorganic nanoreservoirs based on layered double hydroxides (LDHs) for intercalation of active species, namely corrosion inhibitors. Layered double hydroxides are known as structures consisting of positively-charged, mixed-metal hydroxide layers, between which balancing anions and water molecules are found. The most important feature of this material is its anion exchange ability. LDHs have been prepared by two methodologies: coprecipitation and calcinationrehydration of commercial LDHs. In the case of LDHs prepared by coprecipitation, the subsequent intercalation of corrosion inhibitors was performed by anion-exchange reaction, while in the case of calcination-rehydration the intercalation of inhibitor is intrinsic to rehydration/reconstruction step. Structure, morphology and colloidal properties of the resulting nanocontainers have been characterized using X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared specroscopy FTIR, electron microscopies (SEM), dynamic light scattering (DLS), chemical (inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES) and thermal analysis (thermogravimetry, TG). In the case of LDHs synthesized by coprecipitation, the synthesis conditions, namely hydrothermal treatment, temperature, pH and presence of surfactant were optimized with the aim to obtain LDHs suitable for incorporation in anticorrosion coatings (crystallinity, particle size).