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 Encapsulation of SiO2 coated Gd2O3+: Eu3+ nanoparticles using PAA macroRAFT agents
Please use this identifier to cite or link to this item http://hdl.handle.net/10773/7572

title: Encapsulation of SiO2 coated Gd2O3+: Eu3+ nanoparticles using PAA macroRAFT agents
other titles: Encapsulação de nanopartículas de Gd2O3: Eu3+ SiO2 com agentes RAFT macromoleculares de PAA
authors: Carvalho, Ryana
advisors: Barros-Timmons, Ana
keywords: Engenharia de materiais
Polimerização
Nanocompósitos
Compósitos com matriz polimérica
Macromoléculas
Anisotropia
Sílica
Ácido acrílico
issue date: 2010
publisher: Universidade de Aveiro
abstract: O desenvolvimento de novos materiais com propriedades funcionais é uma constante necessidade para a maturação e sustentabilidade da sociedade como um todo. No que diz respeito aos nanocompósitos de matriz polimérica, uma das maiores restrições ao seu uso é a preservação e o controlo das propriedades físicas únicas das cargas de dimensões nanométricas, sendo portanto essencial manter a sua integridade e conseguir dispersões uniformes. Tal é particularmente difícil no caso de nanopartículas anisotrópicas, tais como as fibras de Gd2O3:Eu 3+ revestidas com sílica utilizadas nesta tese. Nesse sentido, estudou-se a utilização de agentes RAFT macromoleculares para preparar nanocompósitos de matriz polimérica inorgânicos quer em solução quer em emulsão. Numa primeira fase estudou-se a preparação do agente RAFT macromolecular a partir do agente RAFT ácido 2-{[(dodeciltio)carbonotioil]tio]-2- metilpropanóico (TTCA) e do ácido acrílico para diferentes graus de conversão, tendo-se obtido polímeros controlados e com distribuições de massa moleculares (PDI) estreitas. Seguidamente, verificou-se que o sistema apresenta as características de um sistema vivo por co-polimerização com o acrilato de butilo (BuA) tanto em emulsão como em solução. No entanto, não se obteve controlo no PDI, nomeadamente quando a polimerização foi realizada em emulsão. Apesar de não se ter conseguido optimizar este sistema, a sua utilização foi explorada na preparação de nanocompósitos de sílica e depois estendido a fibras de Gd2O3:Eu3+ revestidas com sílica. Com o objectivo de aumentar a afinidade entre o polímero e as cargas, as nanopartículas inorgânicas foram funcionalizadas com agentes de acoplamento à base de silano. Os nanocompósitos obtidos foram depois caracterizados por FT-IR, DSC, SEM, e PL. Os resultados obtidos por SEM e FTIR-ATR permitiram confirmar que a preparação dos nancompósitos foi bem sucedida. Porém os resultados de DSC foram inconclusivos e os de fotolumiscência indicam que após funcionalização com o 3-aminopropilo trimetoxisilano (APS) o sinal é reduzido sendo esse efeito agravado após encapsulamento na matriz polimérica. Por fim são apresentados alguns resultados relativos à preparação de filmes finos dos nanocompósitos de modo a avaliar a presença de alguma anisotropia.

New materials with functional properties are a consistent necessity for the maturation and sustainability of society on a whole. One main restriction when polymer based nanocomposites are concerned is the preservation and control of the unique physical properties of the nanometric fillers. However, it is quite essential to maintain their nanoscale integrity and hitherto achieve uniform dispersions, which is extremely challenging especially when anisotropic nanoparticles are brought into the limelight, such as Gd2O3:Eu3+ fibers coated with silica studied in this thesis. In this regard, polymer nanocomposites were devised using a macroRAFT agent both in solution and emulsion. Initially, the homopolymerization of acrylic acid (AA) using 2- {[(dodecylthio)carbonothioyl]thio}-2-methylpropanoic acid (TTC-A), to yield the macroRAFT agent (PAATTC) was studied for varying degrees of conversion and narrow molar mass distributions prevailed. Next, the copolymerization of PAATTC with n-butyl acrylate (nBuA) was carried out in both emulsion and solution conditions to test the livingness of the system which was confirmed, but proved to be uncontrolled. Despite the fact that this system was not optimized, it was utilized in the preparation of silica nanocomposites and extended to the preparation of Gd2O3:Eu3+@silica nanocomposites. In order to increase the affinity between the polymer and the inorganic nanofillers, the latter was functionalized using suitable silane coupling agents. The nanocomposites obtained were characterized by FTIR, SEM, DSC, and PL. While SEM and FTIR, confirmed the successful formation of nanocomposites, the DSC results were inconclusive and the PL results of Gd2O3:Eu3+@silica showed a decrease in the signal intensity, upon functionalization with 3-aminopropyl trimethoxysilane (APS), which was further aggravated upon encapsulation in the polymeric matrix. Finally, some preliminary results regarding the preparation of composite thin films to assess the presence of any anisotropy are documented.
description: Mestrado em Ciência e Engenharia dos Materiais
URI: http://hdl.handle.net/10773/7572
appears in collectionsDQ - Dissertações de mestrado
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