DSpace
 
  Repositório Institucional da Universidade de Aveiro > Departamento de Engenharia Cerâmica e do Vidro > CV - Dissertações de mestrado >
 Mecanossíntese de apatites e sinterização assistida por compactação com parafina
Please use this identifier to cite or link to this item http://hdl.handle.net/10773/7425

title: Mecanossíntese de apatites e sinterização assistida por compactação com parafina
authors: Silva, Sandra Isabel Fernandes Correia da
advisors: Frade, Jorge Ribeiro
Figueiredo, Filipe Miguel Henriques Lebre Ramos
keywords: Engenharia de materiais
Pós cerâmicos
Sinterização
Apatite
Microestruturas
Pilhas de combustível
issue date: 2010
publisher: Universidade de Aveiro
abstract: Este trabalho teve como objectivos principais a preparação de apatites com composições La10-xSi5Al0.5MO27-y (M = P, B), por mecanossíntese, tendo em vista a obtenção de amostras densas e monofásicas, estudar o efeito da parafina na compactação de pós e medir a condutividade eléctrica de amostras seleccionadas de modo a estabelecer correlações entre a composição, estrutura, microestrutura e tratamentos térmicos. Os pós foram preparados por moagem mecânica de alta energia (mecanossíntese), tendo sido obtida a fase pretendida (apatite), sem vestígios de reagentes ou fases secundárias., como se verificou através de DRX. Ocorreu incorporação, pelo menos parcial, dos aditivos, evidenciada pelas alterações de parâmetros de rede. Alargamento de picos de DRX e análises microestruturais dos pós mecanossintetizados revelaram um tamanho médio de cristalite próximo de 30 nm. Contudo, os pós mecanossintetizados apresentaram um certo nível de aglomeração, atestado por MET. A adição de parafina apenas se traduziu numa ligeira melhoria do empacotamento dos pós em pastilhas prensadas, sem ganhos significativos na densificação das amostras sinterizadas. Consequentemente, não se recorreu à utilização de parafina na grande maioria das amostras utilizadas em estudos posteriores dos efeitos da composição e de tratamentos térmicos posteriores à sinterização. Foi efectuada a medição de condutividade eléctrica de amostras com composições diferentes (La9,33Si5Al0,5P0,5O26; La9,67Si5Al0,5P0,5O26,5; La9,67Si5Al0,5B0,5O26; La9,83Si5Al0,5B0,5O26,25; La10Si5Al0,5B0,5O26,5), incluindo amostras no estado tal qual resultante da sinterização a 1500ºC e amostras posteriormente submetidas a diferentes tratamentos térmicos (1100 ºC, 1200 ºC, 1300 ºC e 1400 ºC). A caracterização eléctrica revelou uma forte componente de fronteira de grão nas amostras, sendo esta bastante dependente dos tratamentos térmicos. Contudo, o efeito relativo dos tratamentos térmicos também é muito dependente da composição nominal das amostras, incluindo pequenas variações na estequiometria de oxigénio. Os efeitos observados podem ser relacionados com a segregação de aditivos nas fronteiras de grão e outros defeitos microestruturais, tais como poros, fase amorfa intergranular e precipitados de fases secundárias. Estas fases secundárias e a própria porosidade residual estão geralmente associadas a uma fase amorfa intergranular pobre em sílica e/ou rica em fósforo, como se verificou por análise elementar. As fases secundárias foram identificadas por DRX.

In the current work, one aimed to prepare apatite materials with the composition of La10-xSi5Al0.5MO27-y (M=P, B), through mechanosynthesis, in order to obtain dense single-phased samples. In addition, the use of paraffin for powder compaction was studied, as well as the electrical conductivity of the selected samples. These electrochemical properties were correlated to the samples composition, structure, microstructure and heating treatments. The powder samples were prepared by high energy milling (mechanosynthesis) and the intended apatite phase was obtained without traces of the precursors or secondary phases, within the limit of the XRD equipment. The results show dopant incorporation, at least partially, which was confirmed by the changes observed in the calculated cell parameters. From the XRD peak broadening and microstructure analysis of the mechosynthesized powders, the crystallite size is shown to be around 30 nm. However, these powders show a certain degree of agglomeration, verified by TEM. Regarding the addition of paraffin, the results show a slight improvement in powder compaction for pressed samples, however the final densification of the sintered pellets was not significantly affected. Hence, paraffin was not employed in the majority of the samples used in further studies on composition and heat treatment effects. The electrical conductivity was measured for several samples with different compositions (La9.33Si5Al0.5P0.5O26; La9.67Si5Al0.5P0.5O26.5; La9.67Si5Al0.5B0.5O26; La9.83Si5Al0.5B0.5O26.25; La10Si5Al0.5B0.5O26.5), including samples as-sintered at 1500ºC and after the heat treatments at 1100 ºC, 1200 ºC, 1300 ºC and 1400 ºC. From electrochemical characterization one could observe a strong grain boundary contribution, highly dependent on the heat treatment preformed. Also, a great dependence between heat treatments and nominal composition has been found, namely for small variations in oxygen stoichiometry. These effects might be explained by dopant segregation to the grain boundaries, as well as other microstructural defects, such as pores, intergranular amorphous phase and the precipitations of secondary phases. In general, secondary phases and residual porosity are associated with the presence of a silicon-poor phase and/or a phosphorous-rich phase, which were confirmed through elementary analysis. The secondary phases were identified by XRD.
description: Mestrado em Engenharia de Materiais
URI: http://hdl.handle.net/10773/7425
appears in collectionsCV - Dissertações de mestrado
UA - Dissertações de mestrado

files in this item

file description sizeformat
Modelo_Dissertação final.pdf4.54 MBAdobe PDFview/open
statistics

Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.

 

Valid XHTML 1.0! RCAAP OpenAIRE DeGóis
ria-repositorio@ua.pt - Copyright ©   Universidade de Aveiro - RIA Statistics - Powered by MIT's DSpace software, Version 1.6.2