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 Desenvolvimento de sensores para a determinação de H2S e CH3CH2SH no vinho
Please use this identifier to cite or link to this item http://hdl.handle.net/10773/4012

title: Desenvolvimento de sensores para a determinação de H2S e CH3CH2SH no vinho
authors: Monteiro, Francisco José Dias
advisors: Gomes, Maria Teresa Seabra dos Reis
keywords: Química analítica
Sensores químicos
Microbalanças de cristais piezoeléctricos
Cristais de quartzo
Vinho - Compostos voláteis
Química analítica quantitativa
issue date: 17-Dec-2010
publisher: Universidade de Aveiro
abstract: Neste trabalho pretendeu-se desenvolver um sensor químico de massa, para a determinação do H2S e EtSH no vinho, baseado na utilização de um cristal piezoeléctrico de quartzo. Como a sensibilidade e a selectividade dependem do revestimento aplicado no cristal piezoeléctrico de quartzo, a sua selecção é de extrema importância. Dos compostos testados em trabalhos anteriores optou-se pelo uso da trietanolamina, por apresentar maior estabilidade, alta sensibilidade ao H2S e uma forma de sinal mais simples do que aquele que se obtém com o flureto de tetrametilamónio tetrahidratado. Um único cristal com eléctrodos de ouro e uma quantidade de revestimento que produziu um decréscimo de frequência de 12 kHz, permitiu obter uma calibração linear entre 0,1081 e 0,3242 μmol para o H2S com um limite de detecção de 0,1798 μmol, e uma calibração linear entre 40,56 e 121,7 μmol para o EtSH, com um limite de detecção de 18,63 μmol. Separaram-se eficientemente os dois sinais analíticos através de processos de alcalinização e acidificação da amostra. Utilizando testes de recuperação, um dos processos chave para a validação do método analítico, conseguiu-se uma recuperação média de 100% para o H2S e 101% para o EtSH. Dos possíveis interferentes encontrados em amostras de vinho reais, conseguiu-se a eliminação eficaz da água e do SO2, mas permanece o CO2. Nenhuma das abordagens feitas neste trabalho permitiu a remoção do CO2 sem que fosse também removido o H2S. Os limites de detecção do H2S e EtSH nos vinhos são muito baixos, há portanto a necessidade de incorporar técnicas de pré-concentração para estes compostos, esperando que resolvam também a interferência do CO2. Faz-se uma proposta concreta de uma metodologia, em que, partindo dos resultados obtidos neste trabalho, se pensa que poderá permitir a análise do H2S e do EtSH em amostras reais.

The aim of this work was the development of a chemical mass sensor, for the determination of H2S and EtSH in wine, based on the use of piezoelectric quartz crystals. As the sensitivity and selectivity depend on the coating of the piezoelectric quartz crystal, its selection is of utmost importance. From previous works, triethanolamine was initially chosen, due to its higher thermal stability, high sensitivity to H2S and a simpler form of signal than other compound also already used, the tetrahydrate methyl ammonium fluoride. A single crystal with gold electrodes and a quantity of coating that has produced a decrease in frequency of 12 kHz, allowed to obtain a linear calibration between 0,1081 and 0,3242 μmol for H2S, with a detection limit of 0,1798 μmol, and a linear calibration between 40,56 and 121,7 μmol for EtSH, with a detection limit of 18,63 μmol. The two analytical signals could be efficiently separated through a process of alkalization and acidification of the sample. Recovering tests, one of the key processes for the validation of an analytical method, showed an average recovery of 100% for H2S and 101% for EtSH. Water, SO2 and CO2 from wine do interfere in the sensor response. Although the effective elimination of water and SO2 were achieved, the CO2 interference remains a problem. None of the approaches attempted in this work allowed its removal unless H2S was also eliminated. The detection limits needed for H2S and EtSH analysis in wines are very low. Therefore there is the need to incorporate pre-concentration techniques for these compounds. Possibly the pre-concentration units hopping also solve the interference of CO2. Based on the results of this work a new methodology for the analysis of H2S and EtSH in real samples is here proposed.
description: Mestrado em Química Analítica e Controlo de Qualidade
URI: http://hdl.handle.net/10773/4012
appears in collectionsDQ - Dissertações de mestrado
UA - Dissertações de mestrado

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