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 Análise estrutural de farinhas e alguns dos seus componentes
Please use this identifier to cite or link to this item http://hdl.handle.net/10773/2990

title: Análise estrutural de farinhas e alguns dos seus componentes
authors: Dias, Andreia Mariana Valinho
advisors: Gil, Ana Maria Pissarra Coelho
Silva, José Lopes da
keywords: Química dos alimentos
Farinhas
Trigo
Glúten
Amido
issue date: 2008
publisher: Universidade de Aveiro
abstract: Com o presente trabalho pretende-se contribuir para uma melhor compreensão da conformação das proteínas do trigo, através de técnicas de espectroscopia vibracional, mais precisamente a espectroscopia de Infravermelho com transformadas de Fourier (FTIR) e a espectroscopia de Raman. Pretende-se também explorar o potencial de FTIR e espectroscopia de Raman para a caracterização rápida de farinhas para a detecção do grau de dureza ou ocorrência de doença. Pretende-se, finalmente, avaliar o comportamento ao nível da organização e dinâmica moleculares, da glucose, amido e farinha, partindo do sistema mais simples para o mais complexo, através de espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) de sólidos. No capítulo 1 estão apresentados os diversos objectivos gerais desta dissertação. Segue-se o desenvolvimento dos vários conceitos teóricos que servem de base a este estudo. Ainda neste capítulo é relatada a composição do trigo, sendo dada especial ênfase ao amido e glúten e são ainda descritos, de uma forma resumida, os fundamentos e os métodos de espectroscopia de FTIR, Raman, RMN de sólidos e quimiometria. No capítulo 2 é apresentada uma análise estrutural de diferentes amostras de farinha e respectivo glúten, através das técnicas de espectroscopia vibracional, FTIR e Raman, no estado seco e no estado hidratado. Os espectros obtidos permitem obter informação acerca da conformação das proteínas das amostras em estudo. Através de análise directa dos espectros é possível também observar diferenças a nível conformacional entre amostras hidratadas e amostras secas. Ainda no decorrer deste capítulo, é descrita a aplicação de dois métodos quimiometricos, a análise em componentes principais (PCA) e regressão parcial em mínimos quadrados – análise discriminante (PLS-DA) para correlacionar os dados espectrais de FTIR das farinhas, com propriedades específicas tais como tipo de dureza e ocorrência de doença (especificamente, presença do fungo do género Tilletia). Para determinadas zonas do espectro é possível separar as amostras extra-duras e duras das amostras extra-suaves e suaves, bem como separar amostras com doença das respectivas saudáveis, com base nas proteínas e nos carbohidratos. No capítulo 3 aplicou-se a espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) de sólidos para avaliar o comportamento (organização e dinâmica moleculares) da glucose, amido e farinha, partindo do sistema mais simples para o mais complexo. Todos os sistemas, desde o mais simples ao mais complexo são submetidos a hidratação e a um ciclo de variação de temperatura, para assim se observar o tipo de resposta dada por estes sistemas ao nível da dinâmica e organização moleculares. Através de espectroscopia de RMN do estado sólido é possível fazer a atribuição dos principais sinais dos espectros para as 5 formas de glucose, amido e farinha e fazer a distinção das formas através dos resultados dinâmicos. A aplicação deste método espectroscópico, na glucose vidro, permitiu pela primeira vez caracterizar esta forma, de tanta importância na realidade alimentar. A análise do espectro da glucose vidro evidencia que ambos os anómeros [alfa] e [beta] coexistem naquele sistema, nas mesmas proporções (numa proporção relativa de cerca de 50:50). Os dados da análise directa dos espectros em conjunto com os dados dinâmicos permitem concluir que das formas de glucose estudadas, a glucose – [alfa] é aquela que apresenta crescente instabilidade sob condições de humidade, à temperatura ambiente. No entanto, quando as diferentes formas de glucose são submetidas a variações de temperatura, a glucose monohidratada é aquela que das formas cristalinas, sofre mais alterações a nível estrutural e dinâmico. Ainda nesta experiência a glucose vidro apresenta um resultado interessante e ainda não explorado. Após ser submetida a um ciclo térmico, a glucose vidro recupera a forma em termos estruturais, o que não acontece a nível dinâmico. O aumento da complexidade química do sistema, em associação com estudos térmicos e de hidratação, evidencia os efeitos de novos componentes e novas ligações intermoleculares ausentes no sistema mais simples. Por fim, no capítulo 4 foram elaboradas as conclusões finais e gerais de toda a dissertação ABSTRACT: The main goal of the present work is to contribute to the knowledge of the conformation of wheat proteins through the application of spectroscopic techniques, mainly Fourier transform infrared (FTIR) and Raman. Secondly, it is intended to explore the potential of the same methods for rapid evaluation of hardness and disease in flours. A third and final aim is to evaluate the behavior to the level of the molecular organization and dynamics, of glucose, starch and flour, starting with the simplest system and ending with the most complex one, using the Nuclear magnetic resonance (NMR) in the solid state. In chapter 1 are presented all the general goals of this dissertation and, some theorical concepts that serve of bases of this study are presented. The wheat composition is summarized, being given special emphasis to starch and gluten, and the principles of the methods of spectroscopy of FTIR, Raman, NMR in the solid state and quimiometry are described. In chapter 2, a structural analysis of different flours and respective glutens is presented, through the techniques of vibracional spectroscopy, FTIR and Raman, in the dry and hydrated states. The spectra allow information concerning the conformation of proteins to be obtained. With the direct analysis of the spectra is also possible to observe conformational differences between dry and hydrated samples. Also in this chapter, the application of two quimiometric methods, the Principal components analysis (PCA) and the Partial least squares discriminant analysis (PLS-DA) is described, in order to correlate the FTIR spectral data flours with specific properties such as type of hardness and illness occurrence (specifically, presence of Tilletia fungus). For certain spectral zones, it is possible to separate the extra-hard and hard samples of the extra-soft and soft ones, as well as to separate samples with illness from the corresponding healthful ones. In chapter 3, solid state NMR was employed to evaluate the behaviour (molecular organization and dynamics) of glucose, starch and flour, starting with the simplest system to the most complex one. All the systems are submitted to hydration and to temperature variations for studying the type of reply of these systems in terms of dynamics and molecular organization. With solid state NMR it is possible to carry out the assignment of the main signals of the spectra of 5 different glucose forms ([alfa], [beta],monohydrated, lyophilizated, and glass) starch and flour and to characterize the different forms in terms of dynamic parameters. The application of this method in glucose glass, for the first time, allows characterizing this form of such importance in food industry. The analysis of spectra and dynamic data showed that [alfa] glucose is the glucose form that presents greater instability towards hydration, at room temperature. When the samples are submitted to temperature variations, the glucose monohydrate is the crystalline form that suffers more structural and dynamic alterations. Glass glucose shows an interesting result since, after the temperature cycle, the spectral profile is recovered but the same doesn’t happen in dynamic level. The increase of the complexity of the system, from glucose to starch and to flour, studied by the effects of heating-cooling and hydration on structure and dynamics, is expressed by the effects of additional components and intermolecular interactions show evidences of possible interchains and intermolecular linkages not verified in the simplest system. Finally, in chapter 4, it had been elaborated all the general conclusions of this dissertation.
description: Mestrado em Química e Qualidade dos Alimentos
URI: http://hdl.handle.net/10773/2990
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UA - Dissertações de mestrado

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