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 Efeito da ceramização na reactividade superficial de vidros de Ca-P-Mg-Si
Please use this identifier to cite or link to this item http://hdl.handle.net/10773/2242

title: Efeito da ceramização na reactividade superficial de vidros de Ca-P-Mg-Si
authors: Almeida, Nuno André Fraga de
advisors: Fernandes, Maria Helena Figueira Vaz
keywords: Engenharia de materiais
Vidro
Vidro cerâmico
Apatite
Química de superfícies
issue date: 2006
publisher: Universidade de Aveiro
abstract: A mineralização em meio acelular de vidros e vidros cerâmicos está relacionada com a capacidade de formação de uma camada apatitica à sua superfície. Vidros e vidros cerâmicos apresentam diferenças significativas na formação dessa camada, estando estas intimamente ligadas a diferenças na respectiva reactividade superficial. A reactividade superficial, por sua vez, está relacionada com a taxa de dissolução do vidro e com a natureza e quantidade de fases cristalinas presentes no vidro cerâmico. Neste trabalho estudou-se o comportamento de vidros e correspondentes vidros cerâmicos, quando imersos em fluidos fisiológicos sintéticos. As amostras em estudo foram seleccionadas no sistema 3CaO.P2O5-SiO2-MgO e preparadas a partir de Ca(H2PO4).H2O, CaCO3, SiO2 e MgO. Algumas foram sujeitas a tratamentos térmicos adicionais para obter vidros cerâmicos. Testes de imersão em meio acelular foram realizados, tanto nos vidros como nos vidros cerâmicos, usando a solução de fluido fisiológico sintético de Kokubo (SBF) e tempos de ensaio até 30 dias. A análise por DRX evidenciou a natureza amorfa do vidro enquanto que os vidros cerâmicos apresentam adicionalmente duas fases cristalinas distintas, um fosfato de cálcio e magnésio e um silicato de magnésio. A observação da microestrutura por microscopia electrónica de varrimento (SEM) permitiu distinguir claramente as fases cristalinas da fase amorfa, e diferenciar com alguma dificuldade as fases cristalinas entre si. A observação em SEM com espectroscopia de dispersão de energia das amostras após imersão em SBF permitiu identificar uma camada apatítica sobre as suas superfícies, rapidamente formada no vidro e mais lentamente nos vidros cerâmicos. A técnica de microscopia electrónica de varrimento constitui uma ferramenta indispensável, quer no acompanhamento do processo de cristalização de vidros quer na avaliação da reactividade superficial dos vidros e vidros cerâmicos, fundamental para a compreensão do processo de mineralização desses materiais. Procurou-se utilizar a microscopia de força atómica para complementar os estudos in vitro; os resultados obtidos sustentaram as observações feitas por SEM. ABSTRACT: The mineralization of glasses and glass-ceramics in an acellular medium is related with the ability to form an apatite layer on their surfaces. Glassceramics and glasses have significant differences in the formation of this layer due to distinct surface reactivities. The surface reactivity is related with the rate of glass dissolution and with the nature and amount of crystalline phases in the glass-ceramics. In this work the behaviour of glasses and corresponding glass-ceramics in simulated body fluid has been studied. The samples with compositions in the 3CaO.P2O5-SiO2-MgO system were prepared from reagent grade Ca(H2PO4).H2O, CaCO3, SiO2 and MgO. Some samples were submitted to additional heat treatments to obtain glassceramics. Immersion tests in an acellular medium have been carried out using the Kokubo’s simulated body fluid (SBF) with incubation times up to 30 days. XRD analysis confirmed the amorphous nature of the glass while the glassceramic exhibited additionally two distinct crystalline phases, a calcium magnesium phosphate and a magnesium silicate. SEM observation of microstructures allowed to distinguish the amorphous phase from the crystalline phases, although these were difficult to differentiate between themselves. SEM and EDS analysis of the samples after immersion in SBF showed an apatite layer on their surfaces, which formed fast on the glass and more slowly on the glass-ceramics. SEM technique revealed to be a powerful tool to follow the crystallization process of glasses and to evaluate the surface reactivity of glasses and glassceramic, essential for the understanding of the mineralization process of these materials. Atomic Force microscopy was used to complete the in vitro tests, results obtained by this technique confirmed the results obtained in the SEM observations.
description: Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais
URI: http://hdl.handle.net/10773/2242
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UA - Dissertações de mestrado

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