Validação de um método para análise de metais em peixe por técnicas com plasma indutivamente acoplado

Abstract

A alimentação deve ser equilibrada e variada, oferecendo todos os nutrientes necessários para colmatar as necessidades humanas e garantir uma vida saudável. Para garantir que os alimentos sejam seguros, estes devem estar isentos de contaminantes, pelo menos em quantidades tóxicas. É então importante monitorizar a qualidade e segurança dos alimentos a fim de avaliar os riscos e benefícios do seu consumo. A quantificação da componente inorgânica em alimentos, i.e., dos elementos essenciais e dos potencialmente tóxicos, tem merecido poucos estudos apesar de ter um impacto relevante na saúde humana. Em Portugal são poucos os serviços acreditados prestados nesta área, e na literatura não há um consenso sobre a utilização de métodos de preparação de amostras. O objetivo deste estágio consistiu em validar uma metodologia para a análise elementar de amostras de peixe, no Laboratório Central de Análises (LCA) da Universidade de Aveiro (UA), recorrendo a técnicas de análise multi-elementares tais como emissão ótica e espectrometria de massa associadas a plasma indutivamente acoplado (ICP-OES e ICP-MS). A validação destas metodologias teve como objetivo a sua posterior acreditação. A matriz alimentícia escolhida para a realização deste trabalho foi o peixe. A escolha de apenas um tipo de matriz para a realização deste trabalho deveu-se a vários fatores, de entre os quais se destaca a necessidade de adotar diferentes estratégias de preparação de amostra e posterior análise, consoante a matriz alimentícia em questão, devido essencialmente à diferente composição que os alimentos possuem, o que introduz diferentes abordagens durante o processo de validação do método. Na validação foram tidos em consideração diferentes parâmetros de desempenho, nomeadamente a seletividade, o limite de deteção, o limite de quantificação, a gama de trabalho, a sensibilidade analítica, a justeza, a precisão e a incerteza. Os resultados obtidos na análise de soluções padrão, materiais de referência e amostras de peixe cumpriram os requisitos de desempenho definidos no LCA. Foram validadas as metodologias de quantificação de Mn e Sr por ICP-MS e de quantificação de Cu, Fe e Zn por ICP-OES, para a matriz peixe. A futura acreditação destas metodologias ficou condicionada pela participação com êxito num ensaio de comparação interlaboratorial.

Food must be balanced and varied, providing all the necessary nutrients to bridge human needs and ensure a healthy life. To ensure that food is safe, it should be free of contaminants, at least in toxic amounts. It is therefore important to monitor the quality and safety of food in order to assess the risks and benefits of its consumption. The quantification of inorganic component in food, i.e. of essential and potentially toxic elements, has received few studies despite having a significant impact on human health. In Portugal there are few accredited services in this area, and in the literature there is no consensus on the use of sample preparation methods. The aim of this Internship was to validate a method for elemental analysis in fish, in Laboratório Central de Análises (LCA) of University of Aveiro (UA), using multi-elementar analysis techniques such as Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-OES and ICP-MS). The validation of these methodologies aimed their subsequent accreditation. The chosen food matrix for the achievement of this work was the fish. The choice of only one type of matrix for the achievement of this work was due to several factors among which highlights the need to adopt different sample preparation strategies and subsequent analysis, depending on the food matrix in question, essentially due to the different composition that they have, which introduces differences in the process of method validation. In validation process it was evaluated different performance parameters, namely selectivity, the detection limit, the quantification limit, the work range, the analytical sensibility, trueness, precision and uncertainty. The results of the analysis of standards solutions, reference materials and fish samples met the performance requirements defined in the LCA. In this work it was validated the methods of quantification of Mn and Sr by ICP-MS and quantification of Cu, Fe and Zn by ICP-OES for fish matrix. The future accreditation of these methodologies it is conditioned by successful participation in a interlaboratory comparison test.