Nanocompósitos de prata: preparação e libertação catiónica

Abstract

Pretendeu-se com este trabalho preparar e caracterizar nanocompósitos de um material polimérico, poli(metil metacrilato) (PMMA), com incorporação de nanopartículas metálicas, mais concretamente nanopartículas de prata. Após a fase de preparação e caracterização dos materiais pretendeu-se realizar um estudo de libertação de prata iónica para o meio recorrendo a um método quantitativo, sendo a potenciometria o método escolhido. As nanopartículas de prata (NPs de Ag) foram sintetizadas usando uma modificação do método do poliol descrito na literatura. Obtiveram-se nanopartículas de prata com um revestimento orgânico, que foram caracterizadas através de vários métodos, nomeadamente, espectroscopia de UV-vis, difração de raios X, dispersão de luz dinâmica (DLS), microscopia electrónica de transmissão (TEM) e microscopia electrónica de varrimento (SEM) o que ajudou a descrever o comportamento do material a ser analisado. Após a obtenção dessas mesmas nanopartículas, procedeu-se a uma mistura com o polímero, dissolvendo ambos em tolueno com agitação vigorosa, para a preparação dos nanocompósitos. Nesta mistura foram utilizadas diferentes percentagens de nanopartículas de prata no polímero de forma a estudar a influência da quantidade de nanopartículas na libertação iónica por potenciometria. Nesta fase efetuou-se a caracterização dos compósitos de prata utilizando vários métodos, nomeadamente, espectroscopia de UV-Vis e do infravermelho, (FTIR) e microscopia electrónica de transmissão (TEM). A análise de libertação de iões de prata foi efectuada utilizando como método a potênciometria, sendo usado um elétrodo seletivo de iões de prata. Este método permitiu fazer um estudo inicial comparativo da quantidade de iões de prata libertada do polímero para o meio a diversas concentrações. Esse primeiro estudo não foi conclusivo devido às concentrações medidas estarem abaixo do limite de deteção do aparelho. Após uma análise de ICP verificou-se que a percentagem real de prata no compósito era inferior em relação à massa que se pretendia ter no compósito. Através dos estudos de libertação usando outro método de síntese das nanopartículas, método de síntese de Creighton (borohidreto) foi possível verificar que o fator limitante da libertação de iões de prata para o meio parece ser a existência de revestimento orgânico e não o polímero. Foi realizado um novo estudo de potênciometria utilizando outro método de síntese de NPs, método de Lee-Meisel (citrato) e, a partir dos novos dados, verificou-se que a temperatura exercia um efeito mais predominante do que o próprio revestimento.

The intention of this study was to prepare and characterize nanocomposites of a polymeric material, poly (methyl methacrylate) (PMMA), with incorporation of metalic nanoparticles, specifically, silver nanoparticles. After the phase of preparation and characterization of these materials, it was intended to perform a study of the release of ionic silver into the medium using a quantitative method, being the chosen method a potentiometric one. Silver nanoparticles (Ag NPs) were synthesized using the polyol modified method described in the literature. Silver nanoparticles were obtained with an organic capping, which were characterized by various methods, including UV-vis spectroscopy, X-ray diffraction, dynamic light scattering (DLS), transmission electronic microscopy (TEM) and scanning electronic microscopy (SEM) which helped to describe the behavior of the material being analyzed. After obtaining these nanoparticles, a simple mixture with the polymer was done, dissolving them in toluene with vigorous stirring, to prepare nanocomposite films. In this mixture, different percentages of silver nanoparticles in the polymer were used in order to study the influence of the amount of nanoparticles in the potentiometric ion release. At this stage a characterization of composite silver was done using various methods, including UV-vis spectroscopy, infrared spectroscopy (FTIR) and transmission electron microscopy (TEM). Analysis of the release of silver ions was caried out using potentiometry as a method, using selective electrode of silver ions. This method allowed to make a comparative initial study of the amount of silver ions released from the polymer to the medium at various concentrations. This first study was not conclusive due to concentration measurements being below the detection limit of the apparatus. After an ICP analysis it was possible to recalculate the masses and concentrations necessary to conduct a new study of release by potentiometry. Through the release studies using another synthesis method of nanoparticles (borohydride synthesis method) it was possible to verify that the limiting factor for the release of silver ions into the medium seems to be the capping and not the polymer. A new potentiometric study was carried out using another method of synthesis of NPs, the method of Lee-Meisel (citrate) and, from the new data, it was found that the temperature played a more dominant effect than the actual capping.